微量锑对镀锡层的影响研究(10)
采用德国fisher公司MPO型涂层测厚仪测试镀层的厚度。将镀片放在平整的桌面上，把仪器的测量探头放在镀片上既可测得数据，取5个点平均值作为厚度的数据。
2.5.3 镀层硬度的测定
使用数显显微文氏硬度计来测试镀层的硬度。实验条件：载荷50 gf，加载时间15 s，取5个点平均值作为硬度的显微硬度。
2.5.4 镀层内应力的测量
使用YJ28A—PIOR型静态电阻应变仪进镀层内应力的测量行测试，该仪器测出的是应变，但根据胡克定律，应力σ与应变存在下列关系：σ=Ε•ε式中Ε为材料的弹性模量，因此通过弹性模量可将测得的应变转换为应力 。
2.5.5 镀层分散能力的测定
可采用远近阴极法，在矩形槽中放置两个尺寸相同的金属平板作阴极，在两个阴极之间放一个与阴极尺寸相同的带孔的或网状的阳极，并使两个阴极与阳极有不同的距离，电镀一定时间后，称取两个阴极上的电镀沉积金属的质量，代入公式，即可求出电解液的分散能力。
2.5.6镀层覆盖能力的测定
可采用直角阴极法，采用刻有方格的矩形板量度被镀层覆盖的面积，以百分数表示电解液的覆盖能力。
3 实验结果与讨论
3.1 工艺条件对镀层质量的影响
3.1.1 锑浓度含量对镀层质量的影响
图3.1锑浓度含量对镀层质量的影响
图3.1为添加的锑离子浓度对镀层质量的影响，由图可知，随着锑含量的增加，镀层的光亮度也随着一起增加，当添加的锑离子在0.08g/l时，镀层的光亮度大约在50%，而当锑的含量增加至0.15g/l时，光亮度大约有90%。可能是由于锑含量的增加，使合金镀层的结合更紧密，于是得到了质量更高的镀层。
3.1.2电镀时间对镀层质量的影响
图3.2电镀时间对镀层质量的影响
图3.2为电镀时间对镀层质量的影响，由图可知，当电镀时间在5min时可以达到最好的电镀效果，铜片上的电镀层最光亮，而超过了这个时间节点电镀层的质量就会发生显著的下降。
3.1.3 电流密度对镀层质量的影响
图3.3电流密度对镀层质量的影响
图3.3为电流密度对镀层质量的影响，由图可知，电流密度在达到10A/dm2的时候能达到最好的光亮镀层效果，而电流密度如果更加高的话，实验结果表明电镀层的效果将会有针刺，发黑的现象。
原因可能是随着阴极电流密度增大，电场力增强，阴极对吸附有正离子的固体微粒的静电引力增强，意着单位时间内可能被嵌入的微粒数量越多。另一方面，阴极电流密度增大，过电位增加，晶体成核速率增加，使镀层表面晶粒细化且光亮细密，硬度增加。当阴极电流密度太大时，微粒被输送到阴极附近并嵌入沉积层的速度，落后于基质金属的沉积速度。此外，由于镶嵌在阴极表面的微粒的导电能力很差，遮盖了部分阴极表面，使阴极实际面积减小而真实电流密度增大，进一步提高了阴极超电势，导致H2析出增加，这样不仅会妨碍微粒在电极上的吸附，同时析氢还可能影响微粒在电极上的吸附及冲刷掉的部分阴极上未被嵌牢的微粒[51]，进而影响到了锡锑合金基质金属的共沉积行为，使沉积层的微粒的相对含量下降。
图3.4 锑的阴极极化曲线
图3.4阴极极化曲线的在30~锑溶液含有H2C4H4O6（pH7.4， 40g/l）在0.09-0.12浓度的KSb（OH）6可以达到最高的沉积效果。
曲线表明，锑沉积的阴极极化或金属沉积效果是可观的，同步放电观察到在沉积的金属中有氢离子析出，实验的数据揭示了阴极极化随电流密度和温度的增大而增大，加入酸和降低pH能使极化变小。