碳酸亚乙烯酯的合成+文献综述(3)
1.2.2 碳酸亚乙烯酯的合成
一般用脱卤化氢剂使一氯代碳酸乙烯酯发生消去反应，得到碳酸亚乙烯酯。实验中常用的脱卤化剂多为碱性试剂，如无机碱（如氢氧化钾）、氨化钠、丁基锂，烷基胺，杂环氮化物等等，三乙胺是比较好的脱卤化剂，在一氯代碳酸乙烯酯的脱卤化氢中是最常用的的脱卤化剂；加热法也可用于脱去氯化氢生成碳酸亚乙烯酯[12]。
(1) 用三乙胺作脱卤化氢剂
图1.6 用三乙胺作脱卤化剂制碳酸乙烯酯
文献报道中多用三乙胺作脱卤化剂合成碳酸亚乙烯酯，但实验所用的溶剂有所不同，乙醚，乙酸乙酯，THF和碳酸乙烯酯是常用的溶剂，所需的反应时间和产率也各不相同。其中，产率最高的一种方法是以THF为溶剂，得到最高产率为88.4%。实验方法如下：
在250ml四口烧瓶中装上滴液漏斗，气体导入管，冷凝管，搅拌装置，加入52g( 0.424mol) 一氯代碳酸乙烯酯，再加入52gTHF，搅拌使碳酸乙烯酯溶解在THF中，缓慢通入氮气，室温下滴加49g( O .484mol) 三乙胺，随后升温到60℃反应6h，产率可达88.4% 。