邻苯二甲酸酯污染土壤化学氧化修复研究(3)
1 标准曲线
（2）待测土样的处理
把采集的表层土壤（0~20 cm）去除杂质后，用研钵磨细后过2 mm标准筛。
（3）DEHP的全量测定
①分别称取3份5.0 g处理后的土壤样品于50 ml锥形瓶中，再分别量取去离子水10 ml加入。用保鲜膜密封，皮筋扎紧、摇匀后放置在气浴恒温振荡仪中，在25 ℃、150 r•min-1的条件下反应8 h。反应8 h后，把样品全部转移至50 ml离心管中，4000 r•min-1转速下离心。离心5 min后，倒掉上清液，再往离心管中加入10 ml甲醇来提取未氧化降解的DEHP。把离心管用保鲜膜密封，皮筋扎紧，在150 r•min-1转速下振荡1 h，冰浴超声30 min，将超声后的样品再次离心，4000 r•min-1转速下离心5 min后，上清液转移到20 mL容量瓶中。将上述提取过程重复一次。两次提取操作结束后，用甲醇定容至刻度线。用高效液相色谱法分析样品中DEHP浓度前，要将样品过0.45 μm水系滤膜滤以防堵塞。
②流动相：分析纯甲醇1 L（超声30 min）。
③高效液相色谱条件和检测步骤：接通电源后，打开电脑主机、刷卡；按顺序打开泵，柱温箱、检测器和色谱工作站，进入系统30 min的自我清洗。设置检测波长为228 nm流速为1.0 mL•min-1，开氘灯。等基线水平后，按照LOAD-INJECT的顺序进样，对4、8、16、40、80、320 mg•l-1标准溶液进行测量，绘制标准曲线。最后对土壤中DEHP全量进行测定，计算出待测土样中DEHP的初始浓度。
④测得全量为48.2 mg•l-1。
（4）DEHP降解率计算公式：
DEHP降解率=(土壤初始浓度-反应t小时后土壤残留浓度)/ 土壤初始浓度×100%
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