碳纳米管-碳纤维分级结构微纳米复合材料(4)
UV-1201紫外一可见分光光度计 北京瑞利分析仪器公司
FTIR-8400S红外光谱仪 日本岛津公司
微量进样器 上海光正医疗仪器有限公司
SL200B接触角仪 上海梭伦信息科技有限公司
反射式/透反射式明暗场金相显微镜 宁波永新光学股份有限公司
2.2 实验步骤
2.2.1 碳纤文的脱浆
取10根碳纤文，用分析天平称重约3.05g。将其用脱脂棉包裹住并塞入提取管中，通过索氏提取法在丙酮中恒温回流48h以去除胶状聚合物及其他杂质，水浴温度设置为80℃。之后分别用无水乙醇和去离子水洗涤多次，并置于烘箱中干燥过夜。
再取若干碳纤文，分别对其进行下述操作：500℃的高温处理、丙酮中回流48h、索氏提取48h、索氏提取72h，以备后续对不同处理后的碳纤文进行红外光谱的测定与分析。
2.2.2 碳纳米管的纯化分散
用分析天平称取100 mg的碳纳米管置于100 mL的烧杯中，加入60mL的混酸（浓H2SO4∶浓HNO3 = 3:1，体积比）并在水浴中超声5h，水浴温度设置为65℃。超声结束后立即稀释至1000 mL的去离子水中，并在孔径为0.22 μm的PTFE膜上进行抽滤，抽滤前先用少量丙酮润湿滤膜。全部抽完后用去离子水反复洗涤滤饼至滤液呈中性，再分别用200mL的丙酮和200mL的无水乙醇洗涤，最后将滤饼(SWNT)取出分散至100 mL的无水乙醇中，并超声分散20min。将分散液在5000 r/min下离心40 min，重复两次，以去除其中较大的碳纳米管碎片。上层清液倒出保存至锥形瓶中冷藏备用。
2.2.3 碳纳米管悬浮液浓度的标定
用移液枪移取1mL的碳纳米管悬浮液，将其分散至19mL的无水乙醇中，水浴超声10min后，用紫外分光光度计测定得到紫外-可见光谱图，根据朗伯•比尔定律计算出溶液的浓度并取其平均值，得到碳纳米管悬浮液的浓度。
2.2.4 电极的制备与碳纳米管电泳液的配置
将316L不锈钢片剪成2*0.5cm2（面积为1cm2）的小电极用于电泳沉积，在电泳沉积之前，裁剪好的不锈钢片需要浸泡在1M的NaOH溶液中，100℃水浴中处理1h，然后依次放入丙酮、去离子水和无水乙醇，清洗超声20min，以除去不锈钢片表面的油污等。将不锈钢片作为电极的阳极。
用直尺量取若干根约7cm长的碳纤文，用铝片压紧固定一端。将其作为电极的阴极。分别对其进行编号。
取80mL的碳纳米管悬浮液将其倒入一干净烧杯中，再用移液枪移取0.1M的Al(NO3)3溶液400μL加入其中，震荡摇匀得到碳纳米管电泳液。根据以有的配置电泳液的经验，配制出的电泳液中的碳纳米管的分散性不佳。研究发现，将配置好的电泳液再次进行超声处理会显著改善碳纳米管的分散性，得到均一稳定的电泳液。因此在电泳沉积操作之前对电泳液样品进行10 min的超声分散处理。
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