Bruker Smart Apex II单晶X-射线衍射仪 德国Bruker公司

DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器          巩义市英峪予华仪器厂

2。1。2  药品与试剂 文献综述

一水合乙酸铜                    国药集团化学试剂有限公司     分析纯

乙醇                            国药集团化学试剂有限公司     分析纯

三乙基胺                        市售产品                     分析纯

2-氨甲基吡啶                     ACROS ORGANICS 

乙醚                            南京化学试剂有限公司         分析纯

2-丙基-1H-咪唑-4,5-二甲酸乙酯    ACROS ORGANICS 

N,N-二甲基甲酰胺                国药集团化学试剂有限公司     分析纯

2。2  N,N’-二 (2-吡啶甲基)-2-丙基-1H-咪唑-4,5-二酰胺的合成

 称取2。163 g (0。020 mol)的2-氨甲基吡啶于50 mL圆底烧瓶中,再称取1。271 g (0。005 mol)的2-丙基-1H-咪唑-4,5-二甲酸乙酯放入其中。将反应混合物置于控温120℃的油浴中加热5 h,停止加热并待其冷却至室温后,有橙红色固体析出。向该混合物中加2 mL乙醇,60℃下搅拌溶解,停止加热并冷却至室温,有大量橙红色固体析出,放入冰箱中冷冻过夜。取出后再加入2 mL乙醇,并再次控温60 ℃搅拌溶解,放入冰箱冷冻过夜。用10 mL乙醇洗涤,减压抽滤得到的产品在45 ℃下真空干燥6 h,得橙色固体,即目标产物N,N’-二 (2-吡啶甲基)-2-丙基-1H-咪唑-4,5-二酰胺(1。246 g,产率61%)。

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