鉴于此，Glaser偶联反应的改进方法与条件优化也受到越来越多人的重视，特别是在改进反应条件方面。我们在卤化亚铜作用下的Glaser偶联反应研究中，考察了卤化亚铜的种类和用量，溶剂的种类和用量，微波功率和时间等条件对反应的影响，得出了最优反应条件，并在优化条件下进行传统加热和微波加热的优缺点比较。实验表明微波加热加热均匀迅速、操作过程简单、得率高、产物易分离等优点，所以具有很好的应用前景。

2。2  实验部分   

2。2。1  试剂

药品名称 规格 生产厂家

CuCl 97% 国药集团化学试剂有限公司

CuBr 98。5% 国药集团化学试剂有限公司

CuI 99。5% 国药集团化学试剂有限公司

苯乙炔 97% 阿拉丁试剂公司

NaOH 96% 南京化学试剂有限公司

DBU 99% 阿拉丁试剂公司

三乙胺 99% 江苏强盛功能化学股份有限公司

三正丁胺

98。5% 上海化学试剂采购供应站试剂厂

正辛烷 99% Macklin公司

2。2。2  实验步骤文献综述

传统加热：在25ml溶剂储存瓶中加入一定量CuX、0。5 mmol苯乙炔、一定量碱、0。5 mmol正辛烷、2 ml去离子水，在100 o水浴锅中加热一定时间。

微波加热：在10ml微波反应管中加入一定量CuX、0。5 mmol苯乙炔、一定量碱、0。5 mmol正辛烷、2 ml去离子水，在CEM微波合成仪100 oC条件下以一定功率加热一定时间。

待反应结束后，用乙酸乙酯萃取离心分层后，取少量上层清液。用岛津公司GC-2014型气相色谱仪 (GC-FID，内标法)对此液体进行分析，色谱的分析条件为：DB-5色谱柱(30 m×0。25 mm×0。25 μm)，N2为载气，高纯H2为燃气，空气为助燃气，柱温采用程序升温(初始温度80 oC，以10  oC /1min的速率升至250 oC)。计算苯乙炔的转化率和得率。

2。3  结果与讨论

表2。1为微波加热条件下碱的种类对水相Glaser偶联反应的影响。从表中可以看出，在微波加热条件下，其他反应条件相同，只改变碱的种类，苯乙炔的转化率逐渐增高，所以对此反应影响效果最好的碱是DBU。

图2。1中的反应条件为0。6 mmolCuI，0。5 mmol苯乙炔，0。5 mmol正辛烷，2 ml去离子水，100 oC，12 h。从此图可以看出，在传统加热条件下，其他反应条件相同，增加DBU的用量，苯乙炔的转化率先逐渐增高再降低，所以对此反应影响效果最合适的DBU的用量是0。15 ml。