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含取代苯肼和苯氧苯基的吡咯烷二酮衍生物的合成与生物活性研究(3)
由上可知,吡咯烷-2,4-二酮类化合物可作为农药开发的先导化合物,在其1号位引入苯氧苯基可提高化合物的稳定性和降低毒性,在其3号位引入苯肼基团可提高生物活性。鉴于此,本研究拟先利用4-氨基二苯醚合成N-苯氧苯基甘氨酸乙酯,而后经乙酰化、环合、与苯肼类化合物反应,合成含取代苯肼和苯氧苯基的吡咯烷二酮衍生物,并对合成的化合物进行杀菌活性测定,期望从中筛选出具有高活性的含取代苯肼和苯氧苯基的新型吡咯烷二酮类化合物。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
仪器:JJBC型
电子
天平(常熟市双杰测试仪器厂);DZF6050型真空干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);MJF-1800型超声波清洗器(无锡市美极超声仪器有限公司);JJ2精密定时电动搅拌器(金坛荣华电子有限公司);DFI集热式磁力加热搅拌器(江苏金坛市荣华电子有限公司);SHBIIIA循环水式多用真空泵(河南省郑州长城科工贸有限公司);EL旋转蒸发仪(东京理化器械(株)独资工厂);Thermo Nicolet 300 FT-IR型红外光谱仪(Thermo Nicolet公司(美国),KBr压片);BRUKER 400型核磁共振仪(德国布鲁克公司); WRS1B数字熔点仪(上海精密科学仪器有限公司);SW-CJ-1FD型单人单面垂直净化工作台(博讯实业有限公司医疗设备厂);不锈钢立式电热蒸汽消毒器(三申医疗器械有限公司);GXZ-1000A型智能光照培养箱(宁波东南仪器有限公司);以及一些实验室常用的玻璃仪器。
试剂:4-氨基二苯醚(100 g,萨恩化学(上海)有限公司);溴乙酸乙酯(100 g,萨恩化学(上海)有限公司);醋酸钠(500 g,天津市鼎盛鑫化工有限公司);无水乙醇(500 mL,国药集团化学试剂有限公司);浓盐酸(500 mL,南京化学试剂股份有限公司);苯(500 mL,国药集团化学试剂有限公司);无水乙醚(500 mL,国药集团化学试剂有限公司);无水甲醇(500 mL,国药集团化学试剂有限公司);石油醚(500 mL,江苏强盛功能化学股份有限公司);金属钠(250 g,国药集团化学试剂有限公司);无水硫酸镁(500 g,上海凌峰化学试剂有限公司);苯肼(100 g,上海麦克林生化科技有限公司);双乙烯酮(上海金锦乐实业有限公司);氢氧化钠(500 g,西陇科学股份有限公司);氯仿(500 mL,上海凌峰化学试剂有限公司);下列苯肼盐酸盐规格均为100 g,来自上海麦克林生化科技有限公司:4-氯苯肼盐酸盐;2-氯苯肼盐酸盐;3-氯苯肼盐酸盐;4-氟苯肼盐酸盐;2-氟苯肼盐酸盐;4-溴苯肼盐酸盐;2,4-二氯苯肼盐酸盐。以上试剂都是市售,分析纯,使用前未进行处理。
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