五氟乙烷灭火剂高温热分解与产物气体的毒性(4)
哈呋加热炉 上海宏通热处理设备有限公司
KERN572型电子天平 ————
气相色谱仪 北京分化瑞利化工有限公司
气相色谱/质谱联用仪 美国安捷伦科技有限公司
马弗炉（电阻炉+温度控制器） 上海东星建材实验设备有限公司
其它的实验常用仪器有：采样管、电子天平、药匙、称量纸、PH试纸、坩埚、胶头滴管、量筒、漏斗、烧杯、玻璃棒、溶剂瓶、锥形瓶、广口瓶、移液管、气袋、容量瓶、滴定仪器(酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台)等。
2.2.2分析设备
（1）气相色谱法（GC）
气相色谱法是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫做液相色谱；用气体作流动相，就叫做气相色谱。气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后，由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别，当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时，各组分沿管柱运动的速度就不同，分配系数小的组分被固定相滞留的时间短，能较快地从色谱柱末端流出。以各组分从柱末端流出的浓度c对进样后的时间t作图,得到的图称为色谱图。
本实验所用气相色谱法条件：气相色谱仪型号为SP-1000，检测器为氢氧离子化检测器（FID），测试柱为Varian PlotQ，长30m，载气为氮气，空气压力1.5MPa，氢气压力0.3MPa，柱温为35℃，保留20min，之后用一阶升温，以10℃/min的速率到100℃，保留1min，注样器温度150℃，检测器温度为180℃，分流比为10：1。
（2）离子色谱法
本实验是利用离子色谱法检测采样管收集的热分解气体水溶液中氟离子的浓度，进而得到单位体积五氟乙烷高温热分解时产生HF的量。
离子交换色谱法是利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法。凡在溶液中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法进行分离。现在它不仅适用于无机离子混合物的分离，亦可用于有机物的分离。离子交换色谱（ion exchange chromatography，IEC）以离子交换树脂作为固定相，树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时，组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。
本实验所用离子选择色谱的条件：ISO-90离子色谱仪（戴安中国有限公司），分离柱Eluent，淋洗液9mMNa2CO3，扫描速率（Flow Rate），1.0ml/min；温度，环境温度。
（3）GC/MS气质联用
GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。首先GC把化合物分离开，然后用质谱把分子打碎成碎片，来测定该分子的分子量。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。
本实验所用GC—MS法条件：Finnigan Trace DSQ气质联用色谱（GC/MS）仪（美国Thermo Finnigan公司）。色谱条件：色谱柱为HP-5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），进样口温度50℃，以氮气为载气，MSD传输线温度为280℃。质谱条件：离子源温度250℃，四级杆温度150℃，电子倍增器电压70eV，扫描范围15-300m/z。