五氟乙烷灭火剂高温热分解与产物气体的毒性(5)
2.2.3 实验药品
本实验所用药品如表2所示。
表2 实验药品
试剂名称 等级 生产厂商
五氟乙烷 化学纯（≥99.7%） 南京消防器材厂
氧气 纯度（>99.999%） 南京特种气体厂有限公司
氮气 纯度（>99.999%） 南京特种气体厂有限公司
氟化钠 分析纯 上海申博化工有限公司
无水乙醇 分析醇 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钠 分析纯 汕头市西陇化工厂有限公司
盐酸 36%-38% 上海中试化工总公司
2.3 实验准备
2.3.1反应器恒温区的确定
由于反应器为长管结构，其两端热量散失比较严重，为了精确计算五氟乙烷反应停留时间，必须确定反应器恒温区的体积。实验中使用的哈斯特镍合金反应器总长为300mm，内径为4mm。反应恒温区长度的测量方法：将热电偶(Φ1mm×400mm)插入测温阱最上端，保持1min后记录温度，然后每往下10mm用热电偶测试一次温度，并将温度和距离的数据绘制成图，确定出温度较稳定的区域，实验所得反应器内的温度分布曲线如图2所示。
图2 反应器内温度分布
分析图2中曲线：在距离反应器顶点9cm到23cm的区域内，管内温度值基本保持稳定，改变量不超过1℃/cm。在这段区域内温差最大为5℃，对实验影响较小，可以将这一区域近似看成恒温区。因此，反应器中心有将近14cm的空间处于恒温状态，测试结束后将热电偶固定置于反应炉中心。
2.3.2 气体流量计的校正
本实验所采用流量计为MCD07系列流量控制器，由于流量计的系统误差，显示的流量值与实际流量会有一定的差距，为了提高实验准确性，实验前要先进行流量校正。
取一量筒将其装满水倒立在水槽中，打开原料气并设定一个流量值，用秒表记录气液分界面经过20ml所需的时间t，反复测量3组取其平均值。用该方法，分别测出流量计设定流量为30ml/min、60ml/min、90ml/min和120ml/min时，分界面经过20ml所需的平均时间。所得实验数据见表3，通过计算得出四个流量设定下的实际流量值并取点做实际流量与设定流量直线图，见图2.3。
表3 流量计校正数据
设定流量（ml/min） 测量体积（ml) 测量时间（min） 时间平均值（min） 实际流量（ml/min)
30 20 1.1295 1.1303 17.69
1.1132
1.1482
60 20 0.5655 0.5664 35.31
0.565
0.5687
90 20 0.3782 0.3803 52.59
0.386
0.3767
120 20 0.2782 0.2866 69.69
0.2892
0.2923
图3 设定流量和实际流量的校正曲线