五氟乙烷灭火剂高温热分解与产物气体的毒性(6)
由2可知，本实验反应器直径为4mm，恒温区长为14cm，因此可得恒温区体积为1.7584cm3，代入流量计校正因子可得当流量计设定为23ml/min、35ml/min、69ml/min、173ml/min时，气体在反应器恒温区的停留时间分别为15s、10s、5s、2s。
2.4实验步骤
首先在温度控制系统HT-10-10上设定相应的温度，同时打开氮气，保护加热状态下的反应器，同时扫除管中残留的杂质气体。温度达到设定温度后，稳定约1小时以平衡内外温差，然后打开五氟乙烷（HFC-125）气体，关闭氮气，分别以流量173ml/min、69ml/min、35ml/min和23ml/min通过反应器。此时，五氟乙烷在不锈钢管中均匀温度区域中的停留时间分别为2s，5s，10s和15s.60min后，气相色谱结束。，用气袋收集分解气体。每次调整不同反应条件之前，都需要重复上述步骤，先通氮气吹扫前次反应中残留的热分解气体，并待温度稳定后再通入五氟乙烷。每天开始实验前，拆洗管路，特别是要清除有可能伴随热分解而产生的积碳，以防止管路堵塞从而影响实验结果，更需注意的是，在每次拆卸管路后，都要用肥皂水对管路连接处进行密闭性测试。收集气体时，将三通阀转向收集管路，接事先抽真空的气袋。在实验全部完成后，一并将之前收集到的含有HF的离子溶液和装有尾气的气袋分别送至离子交换色谱和气质联用色谱检测处进行产物分析。
3 实验结果的分析与讨论
3.1 产物有机组分热分解规律的分析
实验过程中通过阀进样对分解产物进行了气相色谱分析，同时，利用装有分解气体的气袋又进行了一些列的针进样实验以此来验证实验的重复度。由于多次的重复实验，积累下详实的气相数据，结果分析中选用经过筛选后的最优数据来确定温度和停留时间对五氟乙烷热分解所产生的影响。下文的一系列图谱分别为停留时间是2s，5s，10s和15s时不同温度的气相谱图，图中以停留时间为横坐标，电压值为纵坐标。
(a)反应时间2s，反应温度650℃时气相色谱图
(b)反应时间2s，反应温度700℃时气相色谱图
(c)反应时间2s，反应温度750℃时气相色谱图
(d)反应时间2s，反应温度800℃时气相色谱图
(e)反应时间2s，温度850℃时气相色谱图
图4.1 反应时间2s,不同反应温度时气相色谱图
(a)反应时间5s，反应温度650℃时气相色谱图
(b)反应时间5s，反应温度700℃时气相色谱图
(c)反应时间5s，反应温度750℃时气相色谱图
(d)反应时间5s，反应温度800℃时气相色谱图
(e)反应时间5s，反应温度850℃时气相色谱图
图4.2 反应时间5s,不同反应温度时气相色谱图
(a)反应时间10s，反应温度650℃时气相色谱图
(b)反应时间10s，反应温度700℃时气相色谱图
(c)反应时间10s，反应温度750℃时气相色谱图
(d)反应时间10s，反应温度800℃时气相色谱图
(e)反应时间10s，反应温度850℃时气相色谱图
图4.3 反应时间10s,不同反应温度时气相色谱图
(a)反应时间15s，反应温度650℃时气相色谱图
(b)反应时间15s，反应温度700℃时气相色谱图
(c)反应时间15s，反应温度750℃时气相色谱图
(d)反应时间15s，反应温度800℃时气相色谱图
(e)反应时间15s，反应温度850℃时气相色谱图
图4.4 反应时间10s,不同反应温度时气相色谱图
在气相数据中，相同的物质成分进入色谱柱会有相同的停留时间，因此，可以认为相同的停留时间往往预示着相同的物质。照此分析，停留时间在5到10min内的高含量物质应为原料气—五氟乙烷。为了更直观地反应温度和停留时间对于热分解的影响，现对反应剩余五氟乙烷的含量做线状图。