搅拌棒吸附萃取-气相色谱法测定水中典型邻苯二甲酸酯类的研究 (2)
1.4.1 研究内容 6
2 实验原理 7
2.1 搅拌棒吸附萃取原理 7
2.2 气相色谱简介 8
2.2.1 火焰离子化检测器FID工作原理 8
2.2.2 火焰离子化检测器FID的性能 8
2.2.3 火焰离子化检测器FID的性能 9
2.3 数据处理 9
2.3.1 标准曲线法 9
2.3.1 数据分析 9
3 实验部分 11
3.1 主要仪器和试剂 11
3.2 气相色谱FID检测条件的确定 11
3.3 邻苯二甲酸酯保留时间的确定 11
3.4 标准曲线的绘制 12
3.4.1 标准工作液的配制 12
3.4.2 标准曲线的绘制 12
3.5 搅拌棒吸附萃取实验 12
3.5.1 使用液的配制 12
3.5.2 搅拌棒的预处理 12
3.5.3 搅拌棒吸附萃取及解吸过程 12
3.5.4 搅拌棒后处理 13
3.6 搅拌棒吸附萃取实验条件优化探索 13
3.6.1 吸附时间 13
3.6.2 溶液pH 13
3.6.3 盐溶液浓度 14
3.7 解吸条件的探索 14
3.7.1 解吸温度 14
3.7.2 解吸时间 14
3.7.3 洗脱溶剂 14
3.8 检出限的测定 14
3.9 精密度的测定 14
3.10 自来水加标回收率 15
3.11 实际水样加标回收率 15
3.12 搅拌棒重复利用效果 15
4 实验结果与讨论 16
4.3标准曲线的绘制 17
4.4搅拌棒吸附萃取实验条件优化探索 17
4.4.1吸附时间的确定 17
4.4.2吸附pH的确定 18
4.4.3 盐溶液浓度的确定 19
4.5 解吸条件的探索 19
4.5.1 解吸时间的确定 19
4.5.2 解吸温度的确定 20
4.5.3 洗脱溶剂的确定 21
4.6 检出限的计算 21
4.7 精密度的计算 22
4.8 自来水加标回收率的计算 22
4.9 实际水样加标回收率的计算 23
4.10 搅拌棒重复利用 24
结 论 25
致 谢 26
参考文献27
1 绪论
1.1 邻苯二甲酸酯简介
1.1.1 邻苯二甲酸酯性质
邻苯二甲酸酯（Phthalic Acid Esters, PAEs），又称肽酸酯，是一类重要的化合物质，是约30种化合物的总称。邻苯二甲酸酯由1个刚性平面芳烃和2个可塑的非线性脂肪侧链组成，一般为无色油状粘稠液体，难溶于水，易溶于有机溶剂，常温下不易挥发，为中等级性物质，它具有很宽的液态温度范围，因此邻苯二甲酸酯有很大的流动性和很小的挥发性和水溶性。这些特殊的理化性质决定了邻苯二甲酸酯特殊的环境行为。
1.1.2 邻苯二甲酸酯的作用和危害
邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，通常用于聚氯乙烯材料，作为增塑剂提高塑料的可塑性能。邻苯二甲酸酯是世界上生产量大、应用面广的人工合成有机化合物之一，除用作增塑剂生产聚氯乙烯薄膜、软管、人造革、包装材料和医疗用品外，还可用作农药载体、驱虫剂、化妆品、香品、润滑剂和去污剂的生产原料[1]。在过去，人们认为邻苯二酸酯毒性低而作为重要的工业原料毫无限制地打量生产和使用，然而后来的多种研究表明，多种邻苯二甲酸酯具有一般毒性和特殊毒性。由于PAEs与塑料的结合不是一种化学结合，而是物理结合，以分子作用力和聚合力两相结合，很容易从塑料中溶出和蒸发，因此随着时间的推移，这种物质会慢慢从塑料制品中逸出，进入空气、土壤、水源乃至食物，且持久存在而不易分解[2]。近年来，这类化合物引起了多起环境健康危害，受到了社会的广泛关注，美国环保局（EPA）将6中种邻苯二甲酸酯类化合物列入129中重点控制的污染物名单中，包括邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）和邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）。我国环境优先污染物名单中也包括三种邻苯二甲酸酯类化合物：DMP、DBP、DOP[3]。PAEs具有急性毒性，是一类环境激素，含有较弱的雌激素成分，会对生物体产生“三致”作用，即致癌、致畸、致突变。此外，PAEs还存在生殖发育毒性，研究证明，PAEs具有抗雌激素活性，能够造成内分泌失调，影响正常的生育能力，包括生殖率降低、流产、天生缺陷、异常的精子数、睾丸损害，长期摄食塑化剂对男性生殖力的影响较大[4]。