3，7-二甲基-3-乙酰硫基-6-辛烯醛的水解反应研究(2)
3 我的合成方法 9
4 试剂与仪器 10
4.1试剂 10
4.2仪器 11
4.3装置图 11
4.3.1水解反应装置图 11
4.3.2旋转蒸发装置图 12
4.3.3柱层析装置图 12
5 实验步骤 13
5.1 3，7-二甲基-3-乙酰硫基-6-辛烯醛的水解 13
5.2产物的后处理 13
5.2.1pH值的调节 13
5.2.2旋转蒸发 13
5.2.3萃取 13
5.2.4干燥 13
5.2.5点板 14
6 结果与讨论 14
6.1 反应机理 14
6.2薄层分析 15
6.3柱层析 15
6.3.1柱层析分离 15
6.3.2灌柱 15
6.3.3装样 16
6.3.4 产物收集 16
6.3.5分离结果 16
6.4图谱分析——液相色谱和质谱联用仪图谱分析 16
7 结论 17
致谢 18
参考文献 19
1 前言
1.1香精香料简介
食品的香是食品的外在表现。在食品色、香、、形等诸多要素中,“香”和“”的地位尤为突出。食品香的主要来源是食品香料香精, 使用它们制造出的食品香能够跟传统手工制作的食品相提并论，所以它们可以被各食品公司推广并使用。食用香精香料已经广泛应用到食品生产的各个领域, 它改善了食品质量, 降低了生产成本, 提高人们的食欲，极大地提高了人的生活的品质, 并且促进了食品工业的快速发展。从某种意义上说, 没有食品香精香料就没有现代食品工业。
香精[1](perfume compound) , 也称调和香料, 是人工调配出来的各种香料的混合体, 香精具一种特定香型。如茉莉香精、菊花香精和木香精等。食用香精是参照天然食品的香，采用天然和天然等同香料、合成香料经精心调配具有天然风的各种香型的香精。其中包括水果类水质和油质、肉类、蔬菜类、坚果类、家禽类、蜜饯类、奶类、乳化类以及酒类等各种香精，适用于饼干、乳制品、糕点、冷冻食品、饮料、糖果、调料、罐头、酒等食品中。食用香精的剂型主要包括微胶囊、粉末、液体、浆状等。
1.1.1按香来源分类
可分为反应型食品香精、发酵型食品香精、调和型食品香精、脂肪氧化型食品香精和酶解型食品香精等。
1.1.2按剂型分类
可分为液体食品香精、膏状食品香精和粉末食品香精。液体香精包括油溶型香精、乳化型香精、浆状香精、水溶型香精和水质型香精等。
1.1.3按用途分类
食品香精按用途可分为很多种, 概括起来主要有以下几类: 肉品香精、糖果香精、焙烤食品香精、奶制品香精、软饮料香精和酒用香精等, 其中每一类还可以再细分, 如肉制品香精还可分为猪肉香精、牛肉香精、羊肉香精、鸡肉香精等。
1.1.4按香型分类
香精按香型有多种分类方法，所以可分为很多类型, 总结来大致可分为一下几类: 水果香型食品香精、蔬菜型食品香精、辛香型食品香精、肉香型食品香精等。每一类又可细分为很多具体香型, 如非花香型香精可分为木香、粉香、檀香，麝香、各种果香型、各种酒香型、咖啡、香草、奶油和薄荷等食品香型。
1.2香精香料安全问题
改革开放三十多年来，人民生活水平的稳步提高，对食品的要求也随之提高，在逐步市场化的社会中，各类非自然的新物质层出不穷，人类在享受这美好的生活的同时也在注意着食品的安全问题[2]，尤其是在人类一日三餐方面。近年来食品添加剂的安全问题已经引起来社会各界的普遍关注{3]，作为食品添加剂的重要组成部分的食用香料的安全问题也日益受到重视。食用性香精香料功能有多种，主要表现在两个方面[3]：（1）为食品制造香；（2）补充和改善食品香。大多数食用香料化合物是手性的化合物，存在两个或两个以上的立体异构体。对于手性香料化合物，市场上目前使用的大部分是消旋体混合物，虽然目前还没有手性食用香料因立体构型的不同对人类的健康产生不良影响的先例，但已经有报道显示某些香料化合物的不同立体异构体会在生物体内选择性累积，如佳乐麝香的四个立体异构体在欧洲鲫鱼[2]的体内的比例为0.1/0.3/0.6/1.3-巯基己醇及其乙酸酯是一类香气很强的化合物，FEMA号分别为3850和3851，其广泛用于奶制品、口香糖、饮料、汤类等食品的香精配方中。由于分子中含有一个手性中心，它们都有两个立体异构体，不同立体异构体的安全性目前仍是未知数。另一方面，现实中食用香精配方中使用的均为消旋体的混合物，且不同立体异构体表现出不同的香气特征，某种程度上降低了香精的品质。文献报道的获得这类光学活性的化合物有三条途径：1、酶催化法；2、催化的不对称合成法；3、拆分合成法。这些方法都存在产率低、选择性不高等原因而缺乏难以用于工业生产。