组分含量对聚醚聚氨酯网络体系力学性能的影响(4)
1.2.3 工艺条件
聚醚型聚氨酯网络材料的合成工艺包括原料的预处理、捏合过程、压延条件和固化条件。
1.2.3.1 原料的预处理
本次实验选用IPDI为固化剂，其高活性可以缩短固化时间，提高固化效率。但IPDI自身对水十分敏感，其-NCO基团极易和环境或原材料中的水反应，从而对实验产生不良影响：一方面反应产生的CO2会在体系内部产生气孔，降低复合材料的密度，进而降低体系的力学性能会；另一方面反应消耗部分异氰酸酯，破坏实验的等当量比，从而导致聚氨酯预聚体固化不完全[20-21]。
因此，实验操作前必须对原材料进行驱水处理，严格控制其水分含量。同时加工过程应在密封的环境下进行，尽量避免空气中的水分进入物料。同时，为保证固化完全，实验配方设计时使得-NCO基团稍微过量[22-23]，即n(-NCO):n(-OH)=1.2。
1.2.3.2 捏合过程
实验原料的混合塑化在捏合机中进行。每次加入机器中的物料塑化完全后方可加入其它物料，以保证体系分散均匀。实验最后加入固化催化剂，加入后物料仍需捏合10min，以保证体系均匀，并具有一定粘度，以便后续油压机压延成型。
1.2.3.3 压延条件
值得一提的是，物料混合塑化后的压延成型过程对体系力学性能也有一定的影响。适当提高压延压力可提高出料速度，从而获得高的生产效率。但当物料的出料速度过快时，会使发射药表面产生气孔而粗糙不平，出药质量变差。因此，实际操作时应当根据药料的粘度大小适当进行调节压延压力，以保证压制完成的物料表面光滑无气孔。
1.2.3.4 固化条件
压延后的物料还需进一步固化后。固化条件包括固化时间和温度。一般情况下，固化温度越高，材料完全固化所需的时间越短。这是因为固化阶段聚氨酯软、硬段的活动性与温度有关，温度越高，活动性越强，达到规整排列的时间越短。而对于每一确定的固化温度，都存在一最佳固化时间。经过最佳固化时间制成的样品，拉伸强度与断裂伸长率同时达到最大。若固化时间过短，扩链及微相分离不完全；若化时间过长，则可能导致降解，使体系的力学强度变差。本次实验固化温度确定为50℃，固化时间为6天。
2 实验
2.1 实验原料
硝化棉NC(245厂提供)、黑索今RDX(805厂提供)、端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚PET(平均分子量为5500，平均官能度为3，黎明化工研究院提供)、双季戊四醇（平均分子量为254，平均官能度为6）、三元树脂(平均分子量为20000，平均官能度为20，实验室自制)、乙酸乙酯（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、2-丁酮（分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司）、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI (上海化学试剂公司提供)、三苯基铋TPB(上海有机所提供)、邻苯二甲酸二丁酯（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。
2.2 原料的预处理
NC预先制成片状，并充分干燥。将RDX和双季戊四醇置于50℃烘箱中充分干燥，干燥后密封置于干燥阴凉处；将PET置于50℃的真空烘箱中进行驱水处理，直至没有气泡冒出，密封保存；固化催化剂TPB需用溶剂稀释100倍后使用：称取TPB至棕色瓶内，加入一定量的邻苯二甲酸二丁酯，搅拌并置于50℃烘箱内，直至充分溶解，密封置于阴凉干燥处。若配方中含有三元树酯，则需在实验前将其用适量2-丁酮充分溶解，溶解后体系需密封保存，避免水分进入。
2.3 原料的共混塑化
按照下表1中的配方，准确称取片状NC，加入捏合机中，补充以适量的溶剂（乙酸乙酯），使其在35℃条件下捏合，直至完全塑化均匀；先后分批加入固体填料RDX、预聚体PET、功能助剂双季戊四醇（或三元树脂）、固化剂IPDI和固化催化剂TPB溶液进行捏合，分批次加料前须保证前期加入的物料已混合均匀。为避免体系过早固化，影响后续加工成型，加入催化剂后继续捏合10分钟，即可取出混合物料
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