蒽-9,10-二甲醛的合成及结构表征(2)
本论文以蒽和多聚甲醛为起始原料，分别通过蒽的氯甲基化，亲核取代，醇解反应得到蒽-9,10-二甲醇，以邻碘苯甲酸和过硫酸氢钾复合盐(OXONE)为原料合成氧化剂邻碘酰基苯甲酸（IBX）[15-16],最后用氧化剂IBX氧化蒽-9,10-二甲醇得到目标化合物蒽-9,10-二甲醛。目标化合物蒽-9,10-二甲醛通过熔点测定、IR、NMR对其结构进行表征和确认，然后分析其合成方法、理化性质、IR以及NMR特征。同时，我们也对氧化剂IBX的合成及其氧化蒽-9,10-二甲醇的反应机理进行了相关讨论。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
WQF-510型傅立叶变换红外光谱仪；DF-101S型恒温加热磁力搅拌器(巩义市英裕高科仪器厂)；薄层色谱(TLC)；玻璃毛细点样管（华西医科大学仪器厂）；DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱(一恒仪器)；PL601-L型电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司-上海)；SHB-III型循环水式真空泵(郑州欧卡仪器设备有限公司)；精密显微熔点测定仪；干燥器(祁阳恒泰玻璃有限公司)；旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；恒温水浴锅(上海亚荣生化仪器厂)；WFH-203三用紫外分析仪(上海精科实业有限公司)；玻璃仪器气流烘干器(巩义市予华仪器有限公司)；X-6精密显微熔点测定仪温度计未校正(北京誉朗诺科技有限公司)；WQF-510红外光谱仪(KBr压片)(日本分光公司)等。
量筒(10mL，25mL)；玻璃棒；锥形瓶；烧杯；滤纸；抽滤装置(一套)；胶头滴管；直形冷凝管；圆底烧瓶(25mL,50mL,250mL)；干燥管；注射器(1mL,10mL)；恒压滴液漏斗；分液漏斗；安全瓶；洗气瓶等。
浓硫酸（天津市化学试剂一厂）；氯化钠(阿拉丁试剂公司)；1,4-二氧吹冰环(阿拉丁试剂公司)；蒽(阿拉丁试剂公司)；多聚甲醛（天津市科密欧化学试剂有限公司）；冰醋酸（天津市化学试剂一厂）；醋酸钾(阿拉丁试剂公司)；氢氧化钠(天津市化学试剂一厂)；甲醇(天津市凯通化学试剂有限公司)；1,2-二氯乙烷（天津市福晨化学试剂厂）；邻碘苯甲酸(阿拉丁试剂公司)；过硫酸氢钾复合盐（OXONE）(阿拉丁试剂公司)；丙酮(天津市化学试剂一厂)；二氯甲烷阿拉丁试剂公司)；2,4-二硝基苯肼（北京化工厂）；乙醚（天津市化学试剂一厂）等。
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