聚苯胺与石墨烯复合电极的制备与性能研究(6)
2 实验部分
2.1 实验药品及仪器
2.1.1 实验药品
苯胺：分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司；
氧化石墨烯：自制；
氨水：分析纯，上海久亿化学试剂有限公司；
N-甲基吡咯烷酮：分析纯，天津威晨化学试剂有限公司；
盐酸：分析纯，上海中试化工总公司；
水合肼：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
过硫酸铵：分析纯，优耐德引发剂有限公司；
亚硝酸钠：分析纯，上海新宝精细化工场；
无水对氨基苯磺酸：分析纯，成都科龙化工试剂厂；
硼氢化钠：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
脲：分析纯，南京化学试剂有限公司；
碳酸钠：分析纯，南京化学试剂有限公司；
浓硫酸：分析纯，上海中试化工总公司；
盐酸：分析纯，上海中试化工总公司；
2.1.1 实验设备
超声分散器：昆山市超声仪器有限公司；
真空干燥箱：上海实验仪器厂；
水环式真空泵：巩义市予华仪器厂有限责任公司；
水热釜：浙江省嘉义市俊思仪器设备厂；
高速离心机，分析天平；
红外光谱：傅里叶变换红外光谱仪；
紫外光谱：紫外分光光度计；
Metrohm Autolab电化学工作站
玻璃仪器若干
2.2 实验步骤
2.2.1 磺化石墨烯合成
1、硼氢化钠部分还原氧化石墨烯
Hummers法[27]制得氧化石墨烯（GO），75mgGO分散于75g去离子水中，超声分散1小时，就得到褐色氧化石墨烯溶液。用碳酸钠调节分散液pH值至9-10，将15g含600mg硼氢化钠加入到GO分散液中，混合分散液在80 ℃恒温环境中持续搅拌1小时。在还原反应过程中，可以看到混合分散液由棕褐色变为红色，并伴随少量气泡冒出，反应结束后，分散液浑浊度增加。离心水洗3次，然后再将部分还原的氧化石墨烯超声分散于75g去离子水中[28]。
2、磺化部分还原的氧化石墨烯
在部分还原的氧化石墨烯中依次加入0.5g 1mol•L-1HCL溶液，46mg对氨基苯磺酸，滴加18mg亚硝酸钠溶液。迅速转移混合液于冰浴环境中，并滴加数滴脲水溶液，持续搅拌2小时。反应过程中冒出少量气泡，并观察聚集状态。离心水洗3次。然后再将磺化的氧化石墨烯重新溶于75g去离子水中[28]。
3、彻底还原氧化石墨烯
将4g 质量分数为50%水合肼将入到上述磺化石墨烯分散液中，然后在恒温90 ℃环境中，持续搅拌24小时。反应完后，彻底离心水洗，得到磺化石墨烯[28]。
2.2.2 化学法合成本征态聚苯胺
配置盐酸苯胺溶液100ml,其中n(HCl):n(An)=2.2:1，搅拌均匀后加入到单口烧瓶中，通过分液漏斗缓慢滴加0.1mol•L-1的过硫酸铵溶液100ml，控制n((NH4)2S2O8):n(An)=1.2:1，持续搅拌4小时，烧瓶底部有大量沉淀，静置过夜。再真空抽滤，用大量去离子水冲洗，然后将聚苯胺溶于氨水溶液中，静置一天。再次抽滤，烘干固体，最后将聚苯胺固体溶于N-甲基吡咯烷酮中。静置数天后，取上层清液测量浓度为1.83 mg•mL-1。
2.2.3 磺化石墨烯掺杂聚苯胺
取饱和本征态聚苯胺溶于N-甲基吡咯烷酮的溶液滴加到磺化石墨烯分散体系中，边加边缓慢搅拌，静置过夜。离心得到聚苯胺/石墨烯复合材料，离心水洗，60 ℃真空烘干备用。
3 实验结果与讨论
3.1 光学表征
3.1.1 红外光谱
由傅里叶变换-红外光谱仪对样品结构与组成进行分析，波数范围为4000-400 cm-1,分辨率为0.2 cm-1。
样品制备：将样品与KBr进行混合后压片（KBr与样品的质量比为100:1），进行测试分析。
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