光度法测定铜合金中锰含量的方法研究(3)
表2.3 显色溶液稀释体积
锰含量% 显色溶液稀释体积mL
0.20-2.00 100
1.00-5.00 250
2.5酸度的选择实验
准确移取1mg/mL的锰标准溶液10mL置于200ml烧杯中，分别加入0，1，2，3，4，5mL混合酸溶液，加热溶解煮沸除去氮的氧化物，加20mL水，1mL硝酸银溶液，加热煮沸后，加入10mL过硫酸铵溶液，继续加热微沸1min，流水冷却至室温。根据试样中锰量的范围，将溶液转移到相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取部分试液于1cm比色皿中，于剩余的显色液中加入5滴乙二胺四乙酸二钠溶液，并以此作为参比溶液，于分光光度计最佳波长处测量试样溶液的吸光度。
2.6 硝酸银用量的选择实验
移取1mg/mL的锰标准溶液10mL置于200mL烧杯中，加入最佳酸度所需用量的混合酸溶液，加热溶解煮沸除去氮的氧化物，加20mL水，分别加入0，1，2，3，4，5mL硝酸银溶液，加热煮沸后，加入10mL过硫酸铵溶液，继续加热微沸1min，流水冷却至室温。根据试样中锰量的范围，将溶液转移到相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取部分试液于1cm比色皿中，于剩余的显色液中加入5滴乙二胺四乙酸二钠溶液，并以此作为参比溶液，于分光光度计最佳波长处测量试样溶液的吸光度。
2.7煮沸时间的选择实验
移取1mg/mL的锰标准溶液10mL置于200mL烧杯中，加入最佳酸度所需用量的混合酸溶液，加热溶解煮沸除去氮的氧化物，加20mL水，加入最佳用量的硝酸银溶液，加热煮沸后，加入10mL过硫酸铵溶液，继续加热微沸分别进行0，1，2，3，4，5min的时间测试，流水冷却至室温。根据试样中锰量的范围，将溶液转移到相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取部分试液于1cm比色皿中，于剩余的显色液中加入5滴乙二胺四乙酸二钠溶液，并以此作为参比溶液，于分光光度计最佳波长处测量试样溶液的吸光度。
2.8标准曲线的测定
(1)锰量在0.20%-2.00%：
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL锰标准溶液，置于一组200mL烧杯中，加入5mL混合酸溶液，20mL水，1mL硝酸银溶液，加热煮沸后，加入10mL过硫酸铵溶液，继续加热1min，取下，流水冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以“零”浓度标准溶液为参比，于分光光度计波长53nm测量系列标准溶液的吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
(2)锰量在1.00%-5.00%：
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锰标准溶液，置于一组200ml烧杯中，加入5mL混合酸溶液，20mL水，1mL硝酸银溶液，加热煮沸后，加入10mL过硫酸铵溶液，继续加热1min，取下，流水冷却至室温。将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以“零”浓度标准溶液为参比，于分光光度计波长530nm测量系列标准溶液的吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
由于本实验锰含量在0.20%-2.00%，故采用试验方法（1）。
2.9样品中锰含量的测定
称取纯铜100mg，加入最佳酸度所需用量的混合酸溶液，加热溶解煮沸除去氮的氧化物，加20mL水，加入最佳用量的硝酸银溶液，加热煮沸后，加入10mL过硫酸铵溶液，以最佳的加热时间继续加热微沸，流水冷却至室温。根据试样中锰量的范围，移取一定体积溶液到相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取部分试液于1cm比色皿中，于剩余的显色液中加入5滴乙二胺四乙酸二钠溶液，并以此作为参比溶液，于分光光度计最佳波长处测量试样溶液的吸光度。对照标准曲线，在标准曲线上找到对应的锰含量。
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