光度法测定铜合金中锰含量的方法研究(4)
3.0回收率实验
称取纯铜100mg，分别加入0至最高量的锰配制试液,加入最佳酸度所需用量的混合酸溶液，加热溶解煮沸除去氮的氧化物，加20mL水，加入最佳用量的硝酸银溶液，加热煮沸后，加入10mL过硫酸铵溶液，以最佳的加热时间继续加热微沸，流水冷却至室温。根据试样中锰量的范围，将溶液转移到相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取部分试液于1cm比色皿中，于剩余的显色液中加入5滴乙二胺四乙酸二钠溶液，并以此作为参比溶液，于分光光度计最佳波长处测量试样溶液的吸光度。分别对其进行回收率的测试。
3 结果与讨论
3.1波长选择
准确称取0．100g 黄铜试样，准确至0.0001g。将试样置于200mL烧杯中，加入5mL混合酸溶液，加热溶解煮沸除去氮的氧化物，加20mL水，1mL硝酸银溶液，加热煮沸后，加入10mL过硫酸铵溶液，继续加热微沸1min，流水冷却至室温。根据试样中锰量的范围，按表2.3将溶液转移到相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取部分试液于1cm比色皿中，在剩余的显色液中加入5滴乙二胺四乙酸二钠溶液，并以此作为参比溶液，于分光光度计波长450，460，470，，600nm处分别测量试样溶液的吸光度。
测定结果见表2.4.
表2.4 波长选择实验条件数据
波长/nm 吸光度A 波长/nm 吸光度A
450 0.039 570 0.256
460 0.065 580 0.113
470 0.111 590 0.036
480 0.157 600 0.012
490 0.229
500 0.319
510 0.374
520 0.453
530 0.467
540 0.457
550 0.436
560 0.279
根据测定结果作光吸收曲线，见图2.1.
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