不同流变性缓释玫瑰香精对加香效果的影响研究(6)
定时恒温磁力搅拌器 94-2 上海闵行虹浦仪器厂
超声波细胞粉碎机 JY92-2D 宁波新芝生物科技有限公司
蠕动泵 YZ1515X 台州西牛机电有限司
精密pH计 PHS-3C 上海雷磁仪器厂
旋转流变仪 AR-G2 美国TA公司
扫描电子显微镜 S-3400N 天美科技有限公司
热重分析仪 Q5000IR 美国TA公司
GC-MS 6890N-5973 美国Agilent公司
GC-FID HP68903 美国Agilent公司
2.2 缓释香精微胶囊的制备
2.2.1 壳聚糖包覆玫瑰香精制备工艺
A溶液：将壳聚糖加入冰醋酸溶液，待其溶解，再加去离子水，然后经细胞粉碎超声波仪超声（设定条件：全程时间15min，超声间隔为5s，超声时间为10s，温度保护60℃，功率800w），冷却至室温，再调pH=5.25，然后装入三口烧瓶，以转速220r/min进行机械搅拌。
B溶液：取等量AEO9和PEG400加入玫瑰香精，磁力搅拌5min待其混合均匀，沿烧杯壁逐滴加入多聚磷酸钠溶液，经细胞粉碎超声波仪超声（设定条件：全程时间15min，超声间隔为3s，超声时间为2s，温度保护60℃，功率800w）。
将B溶液经蠕动泵以15rmp的转速滴加到A溶液，滴加完毕，保持机械搅拌，继续反应2h。
2.2.2 HP-β-环糊精包覆玫瑰香精制备工艺
取0.1g玫瑰香精和0.3g Tween-20加入到25mL烧杯中，以1000r/min的转速磁力搅拌均匀。再称取0.2gHP-β-环糊精溶解于20g去离子水中，并将HP-β-环糊精溶液沿壁缓缓倒入之前预乳化好的香精烧杯中，以1000r/min的转速继续磁力搅拌均匀。最后用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH值到8，并在常温下以1000r/min的转速磁力搅拌，反应4h后置于室温下过夜。
2.3 缓释香精微胶囊的单因素实验
2.3.1 体系乳化剂变量
按2.2.1的实验工艺，制备乳化剂用量为0.5%、0.7%、0.9%的壳聚糖包覆玫瑰香精胶囊，并测定流变曲线和对加香布进行感官评分。
按2.2.2的实验工艺，制备乳化剂用量分别为1.0%、3.0%、4.5%的HP-β-环糊精包覆玫瑰香精胶囊，并测定流变曲线和对加香布进行感官评分。
2.3.2 体系壁材变量
按2.2.1的实验工艺，制备壁材用量分别为0.1%、0.3%、0.5%的壳聚糖包覆玫瑰香精胶囊，并测定流变曲线和对加香布进行感官评分。
按2.2.2的实验工艺，制备壁材用量分别为0.2%、0.4%、0.6%的HP-β-环糊精包覆玫瑰香精胶囊，并测定流变曲线和对加香布进行感官评分。
2.4 流变测试,
采用美国TA公司的AR-G2型旋转流变仪进行流变测试，夹具选取40 mm同心圆筒。分别考察乳化剂用量和壁材用量的改变对缓释香精胶囊的稳态流变曲线以及动态流变曲线的影响，稳态流变曲线的剪切速率范围0.01-100 1/s，动态流变曲线的角速度测试范围0.1-100rad/s。
2.5 缓释香精在棉织物中的加香
首先将棉织物放入100℃、2g/L的NaCO3水溶液纯化60min，然后取出洗涤，在室温下自然晾干，待用。上述过程主要是除去棉织物在存储和运输过程中沾染上的油污和灰尘，然后配制缓释香精整理液如表2.3，放入棉织布，整理温度为35℃，磁力搅拌速度为800r/min，搅拌8h取出棉织物室温下自然晾干，得到加香布。
表2.3 缓释香精整理液配方
缓释香精整理液 含量
缓释香精 2.0%
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