热致相分离法制备PVDF微孔膜的研究DBP/DEHP体系(5)
1.5 论文研究思路及研究内容
本论文先通过在单一稀释剂DBP下调节聚合物PVDF的初始浓度，研究不同聚合物PVDF浓度对于PVDF/DBP体系的结晶温度、融化温度等相分离行为的影响；然后加入另一稀释剂DEHP制备混合稀释剂，以调节混合稀释剂DBP/DEHP的组成比、聚合物PVDF的浓度等因素研究PVDF/邻苯二甲酸二丁酯（DBP）/邻苯二甲酸二己酯（DEHP）三元体系；最后选择合适的混合稀释剂DBP/DEHP组成比以及聚合物PVDF浓度制备平板膜并测试其相关性能。
2 实验部分
2.1 实验原料与仪器
2.1.1 实验原料与试剂
表2.1列出了实验过程中所用到的主要药品试剂及其规格和生产厂家。
表2.1 实验原料与试剂
原料与试剂名称 规格 厂家
聚偏氟乙烯（PVDF-1） 915 上海东氟化工科技有限公司
聚偏氟乙烯（PVDF-2） M-1 上海东氟化工科技有限公司
邻苯二甲酸二丁酯（DBP） A．P 上海化学试剂厂
邻苯二甲酸（2-乙基己酯）（DEHP） C．P 上海化学试剂厂
乙醇 A．P 上海化学试剂厂
去离子水 自制
2.1.2 实验仪器
表2.2列出了实验过程中所用的实验仪器及其生产厂家。
表2.2 实验仪器
仪器 厂家
透射偏光显微镜（XS-402P型） 新兴光学仪器有限公司
精密恒温工作台（KER3100-08S） 南京凯尔仪器有限公司
热台
电子天平(AL204) 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司
膜分离试验装置
烘箱 江南大学化工学院
无锡市双净净化设备有限公司
精宏仪器
2.2 实验方法
2.2.1 PVDF/稀释剂体系热力学相分离研究
2.2.1.1 聚合物/稀释剂混合物样品制备
聚合物/稀释剂混合样品的制备方法主要有如下步骤，如图2.1:
（1） 根据一定组成比制备均一的混合稀释剂（单一稀释剂体系中此步骤省略）；
（2） 根据一定比例将聚合物与稀释剂放入玻璃瓶中置于磁力搅拌器上加热，同时用玻璃棒搅拌；
（3） 待混合体系成为均一的溶液状态后停止加热，于通风处稍事冷却后放入冰水中淬冷；
（4） 待混合物完全固化后从玻璃瓶中取出，从而得到聚合物/稀释剂混合物的固体样品，于阴暗处保存。
图 2.1 混合物样品制备过程
在单一稀释剂DBP体系下，分别配制PVDF浓度为20%、30%、40%、60%、80%的聚合物/稀释剂混合物。在混合稀释剂DBP/DEHP体系下，分别配制在PVDF浓度为20%、25%、30%下，混合稀释剂DBP/DEHP组成比为0.5/1、1/1、1.5/1、2/1的聚合物/稀释剂混合物。
2.2.1.2 结晶温度和熔融温度测定
取少量上述聚合物/稀释剂混合样品置于两个载玻片之间，并在两个载玻片之间放入一定厚度的聚四氟乙烯薄膜，用真空脂密封以防止稀释剂在加热的过程中挥发流失。将此样品放在恒温工作台上，以30℃/min的加热速度加热至一定温度使其完全熔融至透明状，恒温2min消除热历史后以10℃/min的冷却速率降温，在光学显微镜下观察结晶温度和熔融温度，重复上述步骤三次记录平均值。
2.2.1.3 相分离形态观察
体系相分离形态利用带恒温工作台的光学显微镜观察，降温过程由恒温工作台的恒定降温速率控制，显微镜观察到的图像通过数码相机传输入计算机，通过录像功能记录下整个降温过程中的相分离状态。