聚对苯撑吡啶并二咪唑(PIPD)的制备与聚合机理探索研究(6)
2.3.6 PIPD的相对粘度
乌氏粘度计由上海申立玻璃仪器销售有限公司提供，毛细管内径为0.8-0.9mm。把乌氏粘度计固定在铁架上，放入恒温槽中，恒温水浸没至粘度计的a线以上，从乌氏粘度计的A管注入约10ml甲磺酸，恒温15min。乌氏粘度计示意图如图3-3所示，用手按住C管，吸耳球放在B管口，把溶液吸至G球，然后放开。
图2-7 乌氏粘度计示意图
溶液降至a线时，即按下秒表计时，至溶液降至b线时，按下秒表结束实验，平行测定3次，每两组实验的误差不超过0.5S，即测得溶剂甲磺酸的流出时间为2分47秒。
再从乌氏粘度计的A管注入约10ml已配好的0.25g/dl甲磺酸PIPD溶液，恒温15min，用手按住C管，吸耳球放在B管口，把溶液吸至G球，然后放开。当溶液降至a线时，即按下秒表计时，至溶液降至b线时，按下秒表结束实验，平行测定3次，每两组实验的误差不超过1S，即测得PIPD溶液的流出时间为35分29秒。
由 [19]可知，从所测的相对粘度来可以达到12.7，分子量已经达到要求，合成的PIPD可以进行纺丝加工应用于实际的生产中[7]。
2.3.7 实验影响因素分析
（1）N2环境的影响
在制备TD盐的过程中，关键的步骤即是制备TAP的水溶液，其中水必须是无氧的，因为四氨基吡啶具有很强的还原性，在加入到DHTA钠盐中时也应使溶液中保持无氧状态，所以形成氮气氛围的过程很重要，即在过滤得到TD盐的过程中也必须要在氮气氛围下进行。虽然TD盐固体在空气中有一定的稳定性，但是在溶液中比较容易被氧化，如果N2氛围不理想，导致部分基团被氧化显然不利于缩聚反应的进行。
进行聚合反应时，在加入药品时应先用N2在三口烧瓶中排气几次，然后在有N2鼓入的情况下加入药品，在加固体粉末时应注意减小N2流量，以避免粉末不能正常加入。