二氧化钛纳米晶体表面结构控制及其锂离子电池性质研究(2)
2 实验部分
试剂 纯度 生产厂家
KNTW AR 天津市大茂化学试剂厂
P25 AR 上海苏懿化学试剂有限公司
尿素 AR 天津市大茂化学试剂厂
KOH AR 天津市博迪化工有限公司
盐酸 AR 上海苏懿化学试剂有限公司
乙醇 AR 天津市博迪化工有限公司
2.1 钛酸钾纳米材料的准备（KNTWs）
根据先前的报道KNTWs前驱物在含有KOH溶液和P25的水热反应中而制得[29]。44.8 g KOH被溶解在80 mL蒸馏水中，然后向其中加入2 g P25在电磁搅拌下形成白色悬浮物。将这些悬浮物平分成三等分装在50 mL的不锈钢的聚四氟乙烯高压釜中，将高压釜放在200 oC的恒温箱中文持反应24小时。反应完成后，高压釜中混合的白色沉淀物用每次4 mL去离子水洗涤三次，再用每次4 mL乙醇洗涤三次，通过离心分离出来，最后放在60 oC的烤箱中干燥。
2.2 细长八面体TiO2微粒的合成
0.05 g的KNTWs在6 mL的蒸馏水中通过超声波处理分散。反应后的溶液被移至到25 mL的不锈钢聚四氟乙烯的高压釜中，并文持在200 oC下反应48小时。反应后的产物通过每分钟10000转的离心机分离出来，在此过程中要每次用4 mL的去离子水洗涤三次和每次4 mL的乙醇洗涤三次。
2.3 被切去顶端的四角形双椎体TiO2微粒的合成
0.01 g的KNTWs和1.2 g的尿素相继的溶解于6 mL的去离子水中，并通过强烈的超声波处理。处理后的溶液被移至25 mL不锈钢的聚四氟乙烯高压釜中，并且文持200 oC反应48小时，反应后的产物通过每分钟10000转的离心机分离出来，在此过程中要每次用4 mL的去离子水洗涤三次和每次4 mL的乙醇洗涤三次。
2.4 八面体TiO2微粒的合成
0.01 g的KNTWs在6 mL的去离子水水中通过超声波处理溶解后，在另外加入37.5％的HCl溶液5.4 mL。反应后的溶液移至25 mL不锈钢聚四氟乙烯的高压釜中，并且保持在200 oC环境下反应48小时。反应后的产物通过每分钟10000转的离心机分离出来，在此过程中要每次用4 mL的去离子水洗涤三次和每次4 mL的乙醇洗涤三次。
2.5 产品的表征
仪器 型号 生产厂家
X射线衍射仪(XRD) X'pert PRO Panalytical
扫描电镜(SEM) S4800 Hitachi
高分辨透射电子显微镜(HRTEM) JEM2100 JEOL
高频超声波清洗器 SK 200 上海科导超声仪器有限公司
台式高速离心机 H1650 湖南湘仪实验室仪器开发有限公司
2.6 电化学测量
工作电极是准备好的压缩活性物质、乙炔黑、粘合剂三种按体重比为75:15:10配制而成的。工作电极的重量大约是1.5 mg cm 。锂金属被用作参比电极，电解质溶液是LiPF6溶解于碳酸亚乙酯、碳酸甲酯和碳酸二甲酯三种物质以体积比为1:1:1的混合液中。恒定电流法是充电-放电中电流密度是200 mA g-1，并且用LAND-CT2001这种工具来测量电化学容量和工作电极的生命周期。充电和放电的临界电位能是3.0 V和1.0 V。所有的电化学测量都是在常温下进行的。
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