对氨基苯偶氮巴比妥酸的制备及应用研究(4)
2 实验
2.1. 实验仪器与试剂
2.1.1. 实验仪器
表2.1主要实验仪器
Table 2.1 The experiment instruments
编号 仪器名称 型号 制造商
1 核磁共振仪 AV-400 Bruker公司，德国
2 傅立叶红外光谱仪 Vertex70 Bruker公司，德国
3 紫外可见光谱仪 Wariaw Wariaw公司，美国
2.1.2 实验试剂
表2.2实验试剂
Table 2.2 The experiment reagents
项目 原料名称 规格 制造商
1 对硝基苯胺 AR 国药上海化学试剂公司
2 亚硝酸钠 AR 国药上海化学试剂公司
3 浓盐酸 AR 国药上海化学试剂公司
4 尿素 AR 国药上海化学试剂公司
5 巴比妥酸 AR 上海荣建化工厂
6 氢氧化钠 AR 国药上海化学试剂公司
7 氯化钠 AR 国药上海化学试剂公司
8 H酸 AR 国药上海化学试剂公司
9 硫化钠 AR 国药上海化学试剂公司
10
11 色酚AS-PH
EDTA AR
AR 上海荣建化工厂
国药上海化学试剂公司
2.2对氨基苯偶氮巴比妥酸的制备实验
2.2.1 氯化硝基重氮苯的制备
【反应方程式】【实验操作】
在100ml烧杯中，量取40ml水，称量1.382g对硝基苯胺，加入后搅拌，使之全部溶解。待冷却后再加入0.76g亚硝酸钠，溶解，搅拌均匀。在搅拌情况下，保持温度在5~10℃之间，于10min内均匀滴加20ml 5%的盐酸，加完后文持5~10℃温度继续搅拌45min左右，得浅黄色的重氮盐溶液，备用。
终点测试：刚果红试纸（反应完毕时介质应呈强酸性，PH值为3，试纸呈蓝色），淀粉KI试纸（在加完最后一次亚硝酸钠10~15分钟后，试纸呈微兰色；若试纸呈褐色，则亚硝酸过量加入少量的尿素破坏）。
2.2.2 对硝基苯偶氮巴比妥酸的制备
【反应方程式】【实验操作】
在500ml三口烧瓶中，加入30ml沸水，1.28g巴比妥酸，开启电动搅拌器，称取1.5g氢氧化钠固体并配置成30% NaOH溶液，也加入烧瓶中。待巴比妥酸完全溶解后，冰浴冷却至10℃，再加8.00g氯化钠，控制在10min内加入2.2.1制备的重氮盐（保证pH为8~9），继续搅拌40min后，用盐酸将其pH调节到小于5，继续搅拌，直至重氮盐消失，即为偶和终点（约需要40min）。偶合结束后，反应料充分析出，抽滤，即得黄色粉末2.88g（粗品）。将所得到的粗品溶于沸水中、搅拌，趁热抽滤。
终点测试：以H酸做渗圈试验（交界处无色则反应完全）。
2.2.3 对氨基苯偶氮巴比妥酸的制备
【反应方程式】
【实验操作】
将2.2.2制备的黄色粉末产物，量取30ml热水将其全部溶解，称量1.20g硫化钠固体并将其溶解，用NaOH将Na2S溶液调至碱性。将该Na2S碱性溶液在10min内滴入到圆底烧瓶中。在沸腾条件下，回流过夜。反应结束后，先用盐酸将其pH调节至小于1，抽滤，母液使用30%氢氧化钠溶液将其pH调节至碱性，静置，溶液中出现悬浮状，过滤，得棕黄色粉末1.91g。
终点测试：薄层法。
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