碱性高磷化学镀镍磷合金工艺研究(3)
化学镀镍是Brenner和Riddle 于1950发明的专利，是一个非常理想的自催化化学表面涂层工艺。它能够产生均匀的表面矿床，具有优异的耐磨，耐蚀和耐磨性，使其成为一个有吸引力的表面涂饰技术的广泛采用的工业。它能符合多样化的需求，是能最大限度地发挥潜力的一个多功能的工程过程。
1.2 文献综述
化学镀镍的工艺决定了镀层的沉积速度、含磷量及性能。按操作温度分，可将镀液分成高温镀液（85～95℃）、中温镀液（65~75℃）、低温镀液（50℃以下）。按pH值分，又可将其分为酸性镀液和碱性镀液。按其使用的还原剂又可大致分为四种：次磷酸盐型、硼氢化物型、肼型、氨基硼烷型。最常用的是次磷酸盐为还原剂的酸性高温化学镀镍液，常称为普通化学镀镍液。
酸性化学镀镍工艺虽然沉积速度快，可以获得耐腐蚀性高的镀层，但一般溶液温度高，能耗高，镀层光亮性差，同时镀液稳定性差，溶液自分解现象严重。
从碱性化学镀镍液得到的镀层中磷含量比酸性镀液要低镀层孔隙率比较大，耐蚀性较差，但溶液比较稳定，操作方便，起镀温度较低，有的温度在室温下就可进行。因此近年来碱性化学镀镍工艺在工业生的应用越来越广。
化学镀Ni-P液成分包括镍盐、还原剂、pH值调节剂、络合剂和添加剂等。镍盐主要是硫酸镍，一般以次磷酸盐为还原剂，在碱性化学镀液中一般用氨水调整pH值，最理想的添加剂是柠檬酸钠，也可以使用焦磷酸盐。所谓添加剂就是添加到镀液中的化学试剂，是加入到基础镀液中的添加物，是基础液以外的新增成分，也就是“添加”到镀液中的成分，以提高镀液和镀层的各种性能。添加剂的一个显著特点是用量极少，却作用极大。添加剂可分为光亮剂、整平剂、走位剂、柔软剂、抗针孔剂、抗氧化剂、稳定剂等。
因为沉积机理完全不同，化学镀镍层的性质与电沉积的金属镍层有很大的差异。化学镀镍层的性质取决于由镀液成分、基体性质、预处理及后处理所决定的镀层结构。化学镀镍层的外观一般为光亮或半光亮并略带黄色，有类似银器的光泽。镀层的外观质量不仅包括镀层的表面缺陷，即镀层表面特别是镀件的主要表面上的针孔、麻点、起皮、起泡、剥落、斑点以及未镀覆的部位等瑕疵病，还包括镀层表面粗糙度，此外还包括镀层的光泽度。
综上所述，本实验采用以次磷酸钠为还原剂，碱性条件下镀镍磷合金工艺的研究。
1.3 本课题研究的方向和内容
使用次磷酸钠作为还原剂，多次重复实验确定较佳的工艺条件，在碱性化学镀溶液中研究在镀液中各成分浓度改变和温度、pH改变时镀层中P的含量，并对Ni-P合金试样的表面形貌以及耐腐蚀性进行研究。
2 实验部分
2.1 实验试剂、仪器和工艺流程
2.1.1 实验试剂
实验试剂如下：
硫酸镍（含吹冰水）、次亚磷酸钠（含一水）、柠檬酸三钠、氯化铵、氨水。以上试剂均为分析纯。
2.1.2 实验仪器
实验仪器如下：
100mL小烧杯4个、250mL烧杯2个、500mL烧杯1个、1000mL烧杯1个、玻璃棒1根、温度计1根、天平一台、吹风机、水砂纸若干、石棉网、铁架台、马口铁若干、pH试纸
2.1.3 基体材料
实验的基体材料为马口铁
2.1.4 碱性高磷化学镀镍磷合金的工艺流程
试样碱性除油→水洗→酸洗除锈→水洗→打磨抛光→水洗→化学除油→热水洗→冷水洗→稀硫酸活化→水洗→去离子水洗→化学镀镍→水洗→热水洗→热风吹干→检验
2.2 碱性化学镀液配方及溶液中各组分作用