碱性高磷化学镀镍磷合金工艺研究(7)
2.4.4 次亚磷酸钠（含一水）的选择
实验条件：吹冰水合硫酸镍30g/L，柠檬酸三钠15g/L，氯化铵35g/L，温度50℃，pH 7.2，时间20min，基体材料马口铁经抛光除油。
（12） 次亚磷酸钠（含一水）40g/L。现象：放入1min后，有微小气泡产生，几乎不可见，20min后取出镀片，表层无明显变化。
（13） 次亚磷酸钠（含一水）60g/L。现象：马口铁放入后立即有气泡冒出，20min后取出镀片，杯壁上有少量黑色物质生成，此为镍分解所致。
（14） 次亚磷酸钠（含一水）70g/L。现象：马口铁放入后有气泡冒出，20min后取出镀片，表面附有一层较厚的黑色沉淀物，经水冲洗后可去除，杯壁上粘附有大量黑色物质，此物质也为镍分解所致。
2.4.5 柠檬酸三钠的选择
实验条件：吹冰水合硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠50g/L，氯化铵35g/L，温度50℃，pH 7.2，时间20min，基体材料马口铁经抛光除油。
（15） 柠檬酸三钠：5g/L。现象：将马口铁放入镀液后，无明显反应，20min后取出镀片，表层未出现淡黄色物质。
（16） 柠檬酸三钠：25g/L。现象：将镀片放入镀液片刻后有小气泡冒出，之后气泡逐渐变大增多。
（17） 柠檬酸三钠：35g/L。现象：将镀片放入镀液后无气泡冒出，直至20min后仍无气泡，取出镀片，镀片表层无明显的变化。
2.4.6 氯化铵的选择
实验条件：吹冰水合硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠50g/L，柠檬酸三钠15g/L，温度50℃，pH 7.2，时间20min，基体材料马口铁经抛光除油。
（18） 氯化铵：25g/L。现象：将镀片放入镀液中后，无明显现象发生，20min后取出镀片，镀片表面无黄色物质生成。
（19） 氯化铵：45g/L。现象：镀片放入溶液8min，有气泡冒出，之后反应越来越剧烈，20min后取出镀片，观察溶液，杯壁上有少量黑色物质生成。
（20） 氯化铵：55g/L。现象：现象与氯化铵含量为45g/L时的现象一样。
3 镀液及镀层的性能测试
3.1 镀液沉积速率的测试
采用增重法进行测试，用分析天平准确称量试片施镀前、后重量，按公式：
进行计算，其中w0、w1分别表示试样施镀前、后重量，单位为mg；A为基体材料的表面积，单位为cm2；t为施镀时间,本实验中，施镀时间均为20min。
3.1.1 温度改变对镀速的影响
随着温度的升高，沉镍速度增大，但温度过高时，镀液不稳定，易自分解，而且反应的副反应也多，所以温度选则50℃为宜。
不同温度下的镀速如下表表3.1所示
表3.1 温度改变对镀速的影响
实验号 （1） （2） （3） （4） （5）
温度/℃ 45 50 55 60 65
增重/mg 21.2 30.5 39.7 53.8 68.1
镀速/(mg•cm-2•h-1) 3.03 4.35 7.11 7.68 11.05
温度对镀速的影响图如图3.1所示
图3.1 温度改变对镀速的影响关系图
3.1.2 吹冰水合硫酸镍浓度改变对镀速的影响
随着硫酸镍浓度的增加，镀速也随之增大，在硫酸镍为30g/L时，沉积速度较快，浓度再增大，沉积速率反而出现下降的趋势浓度小于30g/L时，反应虽然可以进行，但是沉镍速度能较慢，所以硫酸镍浓度在30g/L时为宜。
硫酸镍浓度改变对镀速的影响如下表表3.2所示
表3.2 硫酸镍浓度改变对镀速的影响
实验号 （9） （10） （2） （11）