水热法制备纳米二氧化钛及其性能研究(2)
本文以钛酸四丁酯为原料[12-13]，以叔丁醇为溶剂在酸性条件下利用水热法制备出了纳米TiO2 颗粒，并且运用运用红外光谱(FT-IR)、紫外-可见吸收光谱、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等技术手段对其结构进行了表征，以甲基橙为降解对象对其光催化性能进行了研究并对纳米材料的发展前景进行了展望。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
试剂：钛酸丁酯(天津市风船化学试剂科技有限公司)，叔丁醇(阿拉丁试剂)，冰醋酸(郑州派尼化学试剂厂)，盐酸(36-38%，上海振企化学试剂有限公司)，30%过氧化氢(天津市东丽区大毕庄镇欢坨工业园)，水为二次蒸馏水。
仪器：DHJ-9070A型电热恒温干燥箱(杭州汇尔仪器设备有限公司)，85-2型磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)，SC-04型低速离心机(安徽中科中佳科学仪器有限公司), TU-1901型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司), XPA系列光化学反应仪(南京胥江机电厂)。
1.2 实验方法
1.2.1 样品的制备
在磁力不断搅拌下，将3.5mL钛酸正丁酯缓慢滴加到35mL叔丁醇中，加入2mL浓盐酸和0.1gCTAB，搅拌10分钟制成得到混合A溶液。将2mL冰醋酸、2mL蒸馏水和2mL的H2O2溶液(30%)加入到25mL叔丁醇中，搅拌10分钟制成混合B溶液。在剧烈搅拌下，把混合B溶液缓慢滴加到混合A溶液中，滴毕，倒入100mL聚四氟乙烯高压反应釜中，180℃下反应30h。冷却至室温，离心分离，依次用去离子水、丙酮洗涤数次至中性，且无Cl-1出现为止，80℃干燥2h，500℃下煅烧2h即可得到纳米TiO2样品。
1.2.2 样品的表征
用X射线衍射仪(岛津XRD-600型)进行样品物相分析；用透射电子显微镜(荷兰FEI公司FEI Quanta 200 型)对样品形貌和颗粒大小进行分析；用傅立叶变换红外光谱仪(Nicolet公司NEXUS-470型)对样品进行定性分析。