钛酸钡掺杂稀土铕的合成与性能研究(2)
制备BaTiO3的方法有固相法和液相法，其中液相法又分为水热法，沉淀法和溶胶法[21]。本文是采用熔融盐法合成掺杂的钛酸钡发光材料，这个方法被广泛应用于制备无机纳米材料[22]。在熔盐中，由于离子间的扩散距离很小并且扩散速率(10-5～10-8 cm2/s)较快，因此该反应可在较短时间内完成，并且可以制得颗粒较小的纳米晶粒。该方法中使用的盐应不与坩埚和反应物反应，且应具有较大的溶解度和较低的蒸汽压。常用的有KCI、NaCl、KF 以及KCI—NaCl共晶体系等[23]。熔融盐法不仅可以使合成工艺简化，环境污染小、能耗低、具有反应时间短等特点，可有效的降低合成温度、合成新化合物和新材料，并且还能基本上较好的控制产物晶粒尺寸的大小和形貌，成为合成纳米材料的一种价廉而又简易的全新方法。研究界对于新型合成方法提高材料的各种性能、改变一些发光材料的形貌尺寸以及拓展崭新的研究区域等抱有很大希望。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
碳酸钡（分析纯；分子量197.35；上海市化工七•二一工人大学实验工厂）二氧化钛(分析纯；分子量79.87；天津市福晨化学试剂厂)
氯化钠(分析纯；分子量58.44；开封化学试剂总厂)
氯化钾（分析纯；分子量74.55；中国•派尼化学试剂厂•郑州）
三氧化二铕（分析纯；分子量351.93；上海市浦化工有限公司）
三氧化二钐(分析纯；分子量348.8；上海市浦化工有限公司)
硝酸(分析纯；中平能化集团开封东大化工有限公司试剂厂)
实验用水均为去离子水
电子分析天平（巩义市予华仪器有限公司）
马弗炉（巩义市予华仪器有限公司）
烘箱(梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司)
扫描电子显微镜（SEM，美国，FEI Quanta型扫描电子显微镜）
X-射线粉末衍射仪（XRD，德国，Bruker，Advance-D8）
药匙 玻璃烧 pH试纸 坩埚钳 坩埚 称量纸 玻璃棒
1.2 实验方法
本实验采用熔融盐法，即将BaCO3、TiO2、NaCl和KCl熔融盐体系分别按照摩尔比、质量比用电子分析天平（碳酸钡可以稍微过量，后续洗涤工作中可加入硝酸去除碳酸根离子）共称取四组，即BaCO3、TiO2、NaCl和KCl按摩尔比1:1:3:3称取时，掺杂铕时再分为质量比1.5％和摩尔比1.5％两组，分别记为a、b，BaCO3、TiO2、NaCl和KCl按质量比1:1:3:3称取时，掺杂钐时再分为质量比1.5％和摩尔比1.5％两组，分别记为c、d。之后将称得的药品放入研钵中混合研磨30分钟左右（呈细粉状），然后将混合物均匀转移到坩埚中（盖好盖），放入马弗炉中进行煅烧（马弗炉采用程序控温控制温度在800℃，恒温加热4小时，之后自然降温），该反应的化学方程式为：
BaCO3 + TiO2+ Eu2O3→ BaTiO3 + CO2 + EuTiO3
BaCO3 + TiO2 + Sm2O3 → BaTiO3 + CO2 + SmTiO3
自然降温至室温，从马弗炉中依次取出，样品用蒸馏水和硝酸洗涤（2~3次），每次都应洗涤至溶液都略微偏酸性（pH在4~6，保证溶液中的碳酸根离子彻底去除）；将洗涤好的溶液放入烘箱中（温度设置为80℃）直到溶液蒸干为止；之后将样品依次进行装样，最后将所得样品进行XRD以及SEM表征。