聚丁二烯类化合物环氧化反应的研究(2)
Keywords：Hydroxyl-terminated polybutadiene ；epoxidized polymer；metal phthalocyanine
目 录
1 引言 1
1.1环氧化端羟基聚丁二烯的应用及简介 1
1.1.1环氧化端羟基聚丁二烯的应用 1
1.1.2 环氧化端羟基聚丁二烯的简介 1
1.2原料端羟基聚丁二烯的应用与合成方法 2
1.2.1 羟基聚丁二烯的应用[2] 2
1.2.2 羟基聚丁二烯的合成方法 3
1.3课题选择意义、内容及研究基础 4
1.3.1课题选择意义 4
1.3.2 研究内容 4
1.3.3 本课题的创新之处 5
1.4课题研究背景 5
1.4.1端羟基聚丁二烯的研究背景 5
1.4.2环氧化端羟基聚丁二烯的研究背景 6
1.4.3端羟基聚丁二烯液体橡胶的环氧化研究背景 6
1.5环氧化改性的研究进展 7
1.5.1低相对分子质量反式-1，4-聚丁二烯的环氧化改性研究进展[14] 7
1.5.2端羟基聚丁二烯的环氧化改性研究进展 8
1.5.3聚丁二烯橡胶化学改性技术进展 9
1.6工艺路线的确定 10
1.6.1催化剂酞菁钴的制备 10
1.6.2端羟基聚丁二烯催化氧化反应的工艺路线确定[27] 10
1.7反应产物的分析方法确定 10
1.7.1 用红外吸收光谱对产物进行定性分析 10
1.7.2 用核磁共振图谱对产物进行定性和定量分析[29] 11
2实验部分 12
2.1主要实验仪器 12
2.2主要实验试剂 12
2.3实验步骤 13
2.3.1对原料进行红外和核磁图谱分析的步骤： 13
2.3.2催化剂的制备步骤 13
2.3.3端羟基环氧化聚丁二烯的合成步骤 13
2.3.4对产物进行核磁分析的步骤 14
3实验结果与讨论 14
3.1对原料的谱图分析 14
3.1.1 原料的核磁共振氢谱分析 14
3.1.2 对原料的红外吸收光谱解析 16
3.2环氧率的计算方法 17
3.3 不同反应条件对反应的影响 17
3.3.1反应时间对反应的影响 17
3.3.2反应温度对反应的影响 18
3.3.3醛烯比对反应的影响 20
3.3.4 氧气流量对反应的影响 21
3.3.5催化剂用量对反应的影响 22
3.4小结 24
4结论 25
致谢 27
参考文献 28
附录 30
1 引言
1.1 环氧化端羟基聚丁二烯的应用及简介
1.1.1 环氧化端羟基聚丁二烯的应用
环氧化端羟基聚丁二烯应用范围广泛，可用于生产浇注型弹性体，汽车和飞机轮胎的结构材料、建筑材料、鞋业材料橡胶制品、保温材料、涂料、胶粘剂、灌封材料、电绝缘材料、防水防腐材料、体育跑道、耐磨运输带、橡塑及环氧树脂改性等。在我国丁羟胶主要被应用在军事上，作为固体火箭推进剂的粘合剂。
1.1.2 环氧化端羟基聚丁二烯的简介
环氧化端羟基聚丁二烯( EHTPB) 是在端羟基聚丁二烯(HTPB) 大分子上引入环氧基团, 不但有效提高大分子极性, 而且引入的环氧基团作为反应性官能团, 可与聚氨酯交联固化过程中产生的氨基活泼氢发生进一步交联, 提高聚氨酯材料的力学性能、粘合强度和耐热性[1]。EHTPB 应用前景广阔, 可用于生产浇注型弹性体, 还可用于环氧树脂增韧, 提高树脂的冲击韧性, EHTPB 能取代HTPB 作为固体火箭推进剂粘合剂, 提高其粘合性能和老化性能。EHTPB 不同的应用方式对其分子量的要求也不同。有研究者采用过氧甲酸原位法对HTPB 进行环氧化改性, 并用于环氧树脂增韧, 但是由于甲酸的酸性较强, 反应过程中会发生较为严重的环氧基团开环副反应, 开环率为40% ~ 60%。而采用过氧乙酸原位法, 可有效控制开环副反应的发生。
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