钛酸钡掺杂稀土铈的合成与性能研究(2)
熔盐法，从名字上看就是将盐与反应物按照一定的比例配置而成的混合物，混合均匀后，加热使其反应进而生成产物相，它是制备非等轴状晶粒的重要方法。
盐法的重点是盐，熔盐作为氧化物间反应的介质[18]，因为其本身拥有大的溶解度，有利于短时间反应完全，粉末颗粒长大为晶核[19]。简单的概括熔盐法合成粉体的过程就是：①选择原料和熔盐；②混匀；③熔融和保温；④溶解盐类；⑤过滤、洗涤、烘干；⑥粉体[20]。
1实验部分
1.1仪器及试剂
运用上海精密科学仪器有限公司生产的电子天平JA3003N称取样品的量；玛瑙研钵进行精细研磨；用上海一恒科学仪器有限公司的电热鼓风干燥箱对样品进行烘干；样品的微观行貌特征和晶体的生长发育状况采用日本日立公司的S—2500型扫描电子显微镜进行了观察与分析；X衍射则是采用日本理学公司D/MaxRA型XRay衍射仪（辐射源为Cu靶，40 kV/60 mA）对样品进行了精确的表征与分析。
二氧化钛（分析纯，99.0%，天津市福晨化学试剂厂）、碳酸钡（分析纯，97.8%，上海市化工七•二一工人大学实验室）、氯化钠（分析纯，99.5%，天津市北方天医化学试剂厂）、氯化钾（分析纯，99.5%，天津市凯通化学试剂有限公司）、盐酸（分析纯，35.38%，东莞市通盛化工有限公司）、硝酸（分析纯，65.0%～68.0%，成都金山化学试剂有限公司），实验用水为蒸馏水。
1.2钛酸钡粉末的制备
a.按照物质的量分别是nTiO2: n BaTiO3: n NaCl : n KCl =1∶1∶3∶3所精确称取各自的质量为m TiO2=0.8004g，m BaCO3=2.0259g，m NaCl =1.8298g，m KCl =2.2442g依次加入玛瑙研钵中，按顺时针方向不停歇的研磨30分钟后，将样品均匀分散在四个小坩埚中，将四个小坩埚分别依次放入马弗炉的正中央，注意要让四个小坩埚留有一定的间隙，设定马弗炉的温度为700℃，加热三个小时后将坩埚取出后并立刻放入装有蒸馏水的大烧杯中进行骤冷，倒出废水，将样品静置一段时间后，往烧杯中加入蒸馏水和2滴硝酸（保持样品溶液的pH在6～7之间），经过多次反复的清洗后，把烧杯放入已经设置好温度在80℃的烘箱中，经过12小时后可取出样品，最后将样品粉末装入塑料离心管中并贴上标签，这样就完成了钛酸钡粉末的制备。
b.按照m溶质 : m溶剂=1∶10所配置的，精确称取各自的质量为m TiO2=0.2987g，m BaCO3=0.7425g，m NaCl =5.2490g，m KCl =5.2498g依次加入玛瑙研钵中，按顺时针方向不停歇的研磨30分钟后，将样品均匀分散在四个小坩埚中，将四个小坩埚分别依次放入马弗炉的正中央，注意要让四个小坩埚留有一定的间隙，设定马弗炉的温度为700℃，加热三个小时后将坩埚取出后并立刻放入装有蒸馏水的大烧杯中进行骤冷，倒出废水，将样品静置一段时间后，往烧杯中加入蒸馏水和2滴硝酸（保持样品溶液的pH在6～7之间），经过多次反复的清洗后，把烧杯放入已经设置好温度在80℃的烘箱中，经过12小时后可取出样品，最后将样品粉末装入塑料离心管中并贴上标签，这样就完成了钛酸钡粉末的制备。
c.按照m溶质 : m溶剂=1∶10所配置的，精确称取各自的质量为m TiO2=0.3177g，m BaCO3=0.7446g，m NaCl =5.2199g，m KCl =5.2581g依次加入玛瑙研钵中，按顺时针方向不停歇的研磨30分钟后，将样品均匀分散在四个小坩埚中，将四个小坩埚分别依次放入马弗炉的正中央，注意要让四个小坩埚留有一定的间隙，设定马弗炉程序温度为850℃（注意程序控温的设置顺序和手段间隔），加热二个小时后自然降温。将样品从马弗炉中取出后往烧杯中加入蒸馏水和3滴盐酸（保持样品溶液的pH在6～7之间）搅拌后用保鲜膜盖住烧杯，经过一段时间后，观察到溶液上方有少许絮状沉淀，清洗烧杯壁絮状不消失，继续沉淀，经过多次反复的清洗后，把烧杯放入已经设置好温度在80℃的烘箱中，经过12小时后可取出样品，最后将样品粉末装入塑料离心管中并贴上标签，这样就完成了钛酸钡粉末的制备。