含巯基希夫碱的合成(2)

核磁共振谱用Bruker DPX 400 MHz型核磁共振仪测定，CDCl3为溶剂，TMS为内标；红外光谱用FTIR-Tensor 27型红外光谱仪(KBr压片)测定；高分辨质谱用TOF-Q型高分辨质谱仪(ESI)测定；化合物的熔点用XT-4型显微熔点测定仪测定，温度未较正。有机反应用薄层硅胶板(TLC)跟踪，紫外灯检测。
2.2 合成通法
将5 mmol的含巯基胺类化合物加入到100 mL圆底烧瓶中，在圆底烧瓶中加入35mL的无水乙醇，超声十五分钟使原料充分溶解，再迅速加入5 mmol的醛类化合物，往烧瓶中加入一滴浓硫酸，在磁力搅拌条件下，加热至回流反应。薄层色谱（TLC）跟踪反应，反应结束后旋蒸至混合物剩余三分之一，置于冰水中冷却，将析出的产物抽滤，洗涤，重结晶，得到目标产物。