蒽醌并五元脂环的合成(2)
实验仪器: DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限公司）、SHB-3循环真空泵（河南巩义市英峪予华仪器厂）、RE-2000 、DLSB-5/20 低温循环泵（郑州长城科工贸有限公司）、JA5003 电子天平（上海恒平科学仪器有限公司）、ZF-20C 手提式自动紫外分析仪（上海宝山顾村电光仪器厂）。
实验步骤: 1-(3-氰基苯基)-3,4,11-三羟基-2,3-二氢-1H-环戊烷-[b]-蒽-5,10-二酮（3a）的合成法。将1, 4-二羟基蒽醌（0.5 mmol）溶于乙醇（20 mL）中，并加入氢氧化钠溶液（1 N, 3 mL），置于50 mL双颈瓶中0 ℃冰水浴，氮气保护条件下，加入溶于水（2 mL）的连二亚硫酸钠（1 mmol）。搅拌10 min后，加入间氟肉桂醛（2 mmol）。0 ℃冰水浴中反应液搅拌50 min。后处理：撤去冰水浴，向反应液中加入5 mL 30%双氧水，反应液搅拌10 min，让其充分氧化，最后加入3 mol/L的盐酸溶液（1 mL）酸化。用二氯甲烷萃取反应液，饱和碳酸氢钠溶液洗，水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸镁干燥。柱层析，展开剂为二氯甲烷:石油醚 = 3:2，得到化合物3a。
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