PIT乳化法的影响因素研究(3)
1.2 纳米乳液的制备 纳米乳液的制备方法有高能乳化法和低能乳化法，高能乳化法包括高压均质法、超声乳化法和微射流乳化法；低能乳化法包括相转变温度法、反相乳化法和自乳化法。
1.2.1 高能乳化法制备纳米乳液
1.2.1.1 高压均质法 高压均质法是指利用高压均质机产生的高压使物料受到极高的剪切力和压力以达到乳化和破碎乳滴的效果，从而得到纳米乳液的方法[1]。用此方法制备所得纳米乳液的粒径大小和均一度与均质压力，乳化时间成正相关。一般情况下均质压力越大，乳化时间越久，所得到的纳米乳液的粒径越小越均一。
1.2.1.2 超声乳化法 超声乳化法是指利用超声装置产生的超声波达到乳化和破碎乳滴的效果，从而得到纳米乳液的方法。此方法目前只应用于实验室研究或者小批量生产，无法应用于大批量工业化生产中。
1.2.1.3 微射流乳化法 微射流乳化法是指采用微流化装置，利用高压容量泵产生的高压把物料压进反应室。在反应室内，原料被分成多股细流成为高速流体，并以层流状态进入反应室的冲击区，多股细流形成强烈的垂直对撞。在垂直对撞的过程中体系释放出大部分能量，产生高达百分之九十的压降。在冲击区内，物料之间产生强烈的剪切和相互撞击作用，使得物料内液滴高度破碎，从而实现了物料的均质乳化[2]。高压微射流技术被广泛应用在国内外纳米乳液领域的研究中。
1.2.2 低能乳化法制备纳米乳液 1.2.2.1 相转变温度法(PIT法) 相转变温度法是基于非离子表面活性剂在温度较低时亲水，温度较高时疏水的特殊性质而设计出的方法。所以通常只有在由非离子表面活性剂来乳化的体系才能利用 PIT 法来制备纳米乳液。 在含有水一油一表面活性剂的三元体系中，当体系的温度为相转变温度时，表面活性剂的自发曲率接近于 0，此时的体系中乳化粒子的表面张力最低，待体系稳定在这一状态后，再瞬间冷却体系，一般使体系温度达到 5℃左右，然后使体系恢复至室温，即得到粒径较小的纳米乳液。 影响 PIT 法得到的纳米乳液性质的因素有很多，包括乳化剂浓度、油脂的种类及含量，多元醇的种类及含量，添加剂（如无机盐），搅拌速率和冷却速率等。搅拌速率越高或冷却速率越快，得到的纳米乳液的粒径越小[3,4,5]。这是因为相转变温度法利用体系相转变温度(也称HLB温度)下体系所达到的超低界面张力(能达到10-2-10-5mN• m-1)来促进乳化[6]。然而正因为相转变温度下体系的界面张力很低，所以此种状态下乳液滴的聚结速率很大，乳液很不稳定。因此，需要将处于相转变温度下的乳液迅速冷却(使其远离体系的相转变温度大约25-30℃)以此来制备小粒径的水包油型纳米乳液[4]。如果处于相转变温度下的乳液冷却或者升温的速度不够快，乳液滴发生聚并，将会得到多分散的粗乳液[7]。 K.Roger 等人[8]研究了十吹冰烷/C16E8/水体系中纳米乳液的制备和稳定。实验发现利用PIT法制备纳米乳液需要两个必要条件：在整个乳化过程中必须进行低速搅拌，将混合后的粗乳液从高温处降温。通过肉眼观察，随着温度逐渐降低，将混合体系外观达到透明状时的温度定义为清晰界线温度 TCB(Tclearing boundary)，此时的温度略低于体系的 PIT。在温度达到TCB时，恒温搅拌一定时间后开始迅速降温，与温度达到或超过 PIT后，恒温搅拌一定时间后再开始降温，得到的乳液粒径、多分散性和浊度基本相同。 另外，如果在体系降温过程中不进行搅拌，无论体系从什么温度开始降温，都只能得到粗乳液， 说明仅仅表面活性剂自发曲率发生变化并不能使乳液结构发生自发转变， 低速搅拌是形成纳米乳液的必要条件。