纳米空心二氧化硅的合成及在蛋壳形催化剂制备的应用(8)
用各种现代分析及测试手段，如：TEM、XRD、FTIR、BET 等对空心球形纳米 SiO2
进行表征。利用制备得的 SiO2作为Li3PO4催化剂的载体，制备出一种 Li3PO4/SiO2蛋
壳形催化剂，并通过环氧丙烷异构化反应考察催化效果以及SiO2载体的作用。
第二章 空心二氧化硅微球的制备与表征
2.1 引言
中空微球是一类具有独特形态的材料，粒径在纳米级至微米级，具有比表面积大、
密度低、稳定性好等特性。而空心纳米二氧化硅微球是典型空心微球之一,可作为工业
中催化剂的载体广泛应用于环境清理，也可作为原料自组装制备光子晶体。另外在医
学、生物、材料等领域都具有广泛的应用。目前，随着控制空心纳米微球结构，其潜
在的微调表面积、空隙容积、导热系数等性能吸引了人们的关注。人们想出各种制备
空心纳米微球的方法。但每个方法都有它的局限，难以合成满足人们需求理想的结构。
溶胶-凝胶工艺是制备二氧化硅微球的一种重要方法。可在温和反应条件制得纯
度高的纳米二氧化硅。 Stober
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等发现可通过正硅酸乙酯在氨水的催化作用下发生水
解缩合反应形成单分散的二氧化硅微球但没有对其影响因素和形成机理进行详细研
究。
本文采用 PVP 功能化的 PS 粒子为模板，通过 TEOS 的水解聚合过程生成二氧
化硅，同时PS 模板粒子被氨醇介质溶解合成空心二氧化硅微球。
2.2 实验部分
2.2.1 实验试剂
本实验所用的实验试剂见表2.2.1。
表 2.2.1 实验试剂一览表
试剂名称 级别 生产厂家
苯乙烯 分析纯 成都市科龙化工试剂公司
过硫酸铵 分析纯 优耐德引发剂上海有限公司
聚乙烯吡咯烷酮（PVP K-30） 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钠 分析纯 广东省化学试剂工程技术研发中心
无水乙醇 分析纯 天津市永大化学试剂有限公司
正硅酸乙酯（TEOS） 分析纯 上海久亿化学试剂有限公司
氨水（25﹪） 分析纯 广东省化学试剂工程技术研发中心
2.2.2 实验设备
本实验所用的设备见表 2.2.2。
表 2.2.2实验设备一览表
仪器名称 型号 生产厂家
数显恒温水浴锅 HH-2型 国华电器有限公司
电子恒速搅拌器 SG3039型 上海硕光电子科技优有限公司
电子分析天平 BS 210S型 德国赛多利斯公司
电热恒温鼓风干燥器 101-1AB型 天津泰斯特仪器有限公司
X 射线粉末衍射仪 XD-3 型 普析通用仪器有限公司
扫描电镜显微仪 LEO-1530VP 型 英国牛津公司
透射电子显微镜 JEM-2100 型 日本电子株式会社
红外光谱分析仪 ISO-10 型 美国尼高力公司 马弗炉
热重分析仪 L3/12/B180型 TGA-50 型 德国敝司华乐有限公司
日本岛津公司 比表面分析仪 VSorb-2800型 金埃谱科技有限公司
2.2.3 实验过程 （1）聚苯乙烯微球的合成
量取一定量的苯乙烯溶液，用 5﹪氢氧化钠溶液洗涤三次。在100mL三口烧瓶分
别加入45mL蒸馏水，已洗涤过的5mL苯乙烯溶液， 0.75g PVP，在室温充分搅拌30min，
控温在 80℃，恒温搅拌，逐滴加入 12mL（含 0.2g 过硫酸铵）溶液，继续反应 9h，
制得聚苯乙烯乳液样品。试验流程如图 2.2.1。
图2.2.1 制备聚乙烯吡咯烷酮功能化的聚苯乙烯乳胶流程图
（2）空心二氧化硅微球的制备
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