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饮用水中六价铬的分光光度快速检测方法的研究(4)
FAAS 法测定铬已广泛用于土壤样品、工业废水、受污染地表水和中草药等。ETAAS 法一般比FAAS 法的绝对灵敏度高3个数量级, 因此在测定微量铬方面有很大的优势。
火焰原子化大致分为两个主要阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子 蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。 (2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与 火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。测定吹冰价铬时,将试样溶液喷入空气-乙炔富燃火焰(黄色火焰)中,铬的化合物即可原子化,于波长357.9nm处进行测量。他的最佳定量范围是0.1-5mg/L,最低检测限值是0.03mg/L。[15]
共存元素的干扰受火焰状态和观测度高度的影响很大,在实验时要很注意这点。因为铬的化合物在火焰中易生成难于熔融和原子化的氧化物,因此一般在试液中加入适当的助溶剂和干扰元素的抑制剂,如NH4CL或K2S2O7,NH4F和NH4CLO2等)。加入NH4CL可增加火焰中的氯离子,使铬生成易于挥发和原子化的氯化物,而且NH4CL还能抑制Fe,Co,Ni,V,Al,Pb,Mg的干扰。
1.2.4等离子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法是以电感耦合等离子矩为激发光源的一类光谱分析方法。现在在各个波段均采用光电接收和记录的方法,比较直接、灵敏,分析速度快,精密度高,线性范围宽。为了得到更多的光谱线,可以把被分析物质放在等离子体火焰中激发,在光谱仪中除采用光电接收方法外,还配有专用
计算机
,计算物质中各元素含量。它已经广泛用于环境试样,岩石,矿物,生物医学,金属与合金中数十种元素的测定。
不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,所以等离子体发射光谱可以用来定性测定样品中存在的元素。特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,与标准溶液进行比较,即可定量测定样品中各元素的含量。
ICP光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点:1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/L。2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。
ICP发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面:1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。[16]
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