分光光度法快速测定工业废水中金属离子镍和锌含量的方法研究(4)
镍和锌对人类的贡献和作用体现在许多方面，尤其体现在对人体的作用和在工业上的应用。而镍和锌在工业上的应用较为广泛，特别在电镀工业上，而其废水对环境和人体的伤害是显而易见的，需要控制该污染物排放的浓度含量，使不造成严重破坏。因此，需要测定废水浓度，从而控制排放到自然界的污染物的浓度。
1.2 立题依据、意义及研究内容
分光光度法测定废水中的锌和镍是比较老的成熟方法，该方法测定锌和镍的含量其准确度和精确度都比较高。利用分光光度计，借鉴国标法中测定镍［13］和锌［14］的方法，制作标准曲线，以及标准样品参照物。该标准参照物要求在普通环境中稳定存在，色差能够目视比较。所以，标准曲线要求稳定时间较长，方法简便，试剂易得。即本论文的目标就是通过实验寻找一条能够在普通环境中稳定存在的曲线，使该曲线上均匀取出的点颜色差别较明显，可以目视比较。通过该曲线制作标准样品参照物，以实现在没有分光光度计的情况下，可以通过颜色的比较来确定废水中锌和镍的含量是否在国家排放标准之内。
当有氧化剂存在时，丁二酮肟与镍离子形成水溶性络合物。显色反应的机理是：二价镍离子在氨性或碱性溶液中先被氧化剂过硫酸铵氧化成四价，然后与丁二酮肟（H2DX）形成络合物。随溶液介质及碱度的不同，络合物分子的组成比Ni: H2DX可能为1:2,1:3或1:4。在PH≤11.5的氨性溶液中主要形成1:2的络合物，而在PH≥12的氢氧化钠溶液中主要形成1:4的络合物。2:2配合物在440nm波长处有最大吸收峰，在530nm波长处有一小吸收峰。而1:4配合物最大吸收峰在440-470nm处。废水存的铜（Ⅱ）、铁（Ⅲ）离子因与显色剂生成有色络合物，会干扰对镍的测定结果，用柠檬酸铵掩蔽可消除其干扰［13］。
在PH为4.0~5.5的水溶液中，锌离子与双硫腙生成的红色螯合物在Tween 80 存在的情况下载水相中具有较好的溶解性和稳定性，用足量硫代硫酸钠可掩蔽水中少量铅、铜、汞、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡等金属干扰离子，与标准系列直接比色定量［14］。
通过不断的实验，以方便快捷为实验目的，不断试验最佳方案，以达到在没有设备仪器的情况下，能够用本方案测定废水中锌和镍的含量是否在国家排放标准［15］之内。
2实验部分
2.1试验药品、试剂及仪器
玻璃器皿：容量瓶，烧杯，锥形瓶，试剂瓶，滴管，玻璃棒，比色皿，移液管，分液漏斗
设备仪器：电子天平，加热板，分光光度计
试剂：
药品名称 浓度或式量 规格 生产厂家
盐酸 ρ=1.18g/mL 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
硝酸 ρ=1.4 g/mL 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
高氯酸 ρ=1.75 g/mL 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
四水合酒石酸钾钠 M=282.22g/mol 分析纯AR 上海三爱思试剂有限公司
丁二酮肟 M=116.12 g/mol 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钠（片状） M=40.00 g/mol 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
过硫酸铵 M=228.20 g/mol 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
双硫腙 M=256.33 g/mol 分析纯AR 上海光铧科技有限公司
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