分光光度法快速测定工业废水中金属离子镍和锌含量的方法研究(5)
乙酸钠 M=136.08 g/mol 化学纯CP 中国上海试剂四厂
乙酸（冰醋酸） M=60.05g/mol 化学纯CP 中国上海试剂四厂
氨水 ρ=0.90 g/mL 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
碘片 M=253.81g/mol 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
碘化钾 M=166.00g/mol 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
柠檬酸铵 M=243.22g/mol 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
四氯化碳 M=153.84g/mol 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
2.2 丁二酮肟分光光度法测废水中的镍
2.2.1镍测定实验所需试剂及其配置
1. 镍标准储备液，1000mg/L：准确称取金属镍（含量99.9%以上）0.1000g溶解在10mL硝酸溶液中（1+1V/V），加热蒸发至近干，冷却后加硝酸溶液（1+99V/V）溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
2. 镍标准工作液，5μg/mL：吸取1mL镍标准储备液于200mL容量瓶中，用水稀释至标线。
3. 24.5%酒石酸钾钠溶液：称取24.5g酒石酸钾钠于烧杯中，加水溶解后转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4. 0.5%丁二酮肟溶液：称取0.5g丁二酮肟溶于50mL乙醇中，转移至100mL容量瓶，加水稀释定容，摇匀。
5. 5%氢氧化钠溶液：称取5g氢氧化钠溶于100mL水中。
6. 4%过硫酸铵溶液：称取4g过硫酸铵溶于100mL水中。
7. 1+1 V/V硝酸：取等体积的浓硝酸与蒸馏水，将浓硝酸缓慢倒入蒸馏水中，不断搅拌。
8. 1+99V/V硝酸：取1体积浓硝酸与99体积蒸馏水，将浓硝酸缓慢倒入蒸馏水中，并不断搅拌。
9. 5g/L丁二酮肟氨水溶液：称取0.5丁二酮肟溶解于50mL浓氨水中，并用水稀释至100mL。
10. 碘溶液（c=0.05mol/L）：称取12.7g碘片，加到含有25g碘化钾的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。
11. 500g/L柠檬酸铵溶液：称取250g柠檬酸铵溶解于500ml水中。
12. Na2-EDTA溶液
2.2.2镍测定试验方法
镍测定试验方法1：
吸取一定量，一定浓度的镍标准工作液于容量瓶中，加入适量蒸馏水后摇匀，再加一定量柠檬酸铵溶液，摇匀，加入一定量碘溶液，再次加入适量水，充分摇匀，加入一定量丁二酮肟氨水溶液，摇匀，加入一定量Na2-EDTA溶液，加水至标线，摇匀。用适当的比色皿，以水为参比液，在最大吸收波长下测量显色液的吸光度。
镍测定试验方法2：
吸取一定量，一定浓度的镍标准工作液于容量瓶中，加入适量酒石酸钾钠溶液、氢氧化钠溶液和过硫酸铵溶液，并轻轻摇匀，再加入适量丁二酮肟溶液，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白（不加镍标准工作液，其余相同）。显色适当时间后，用比色皿在最大吸收波长处，以空白为参比，测定其吸光度。
2.3 双硫腙分光光度法测废水中的锌
2.3.1 锌测定实验所需试剂及其配置
1. 乙酸钠缓冲溶液：将68g三水乙酸钠（CH3COONa﹒3H2O）溶于水中，并稀释至250mL。另取1份乙酸与7份水混合。将上述两种溶液按等体积混合。
2. 硫代硫酸钠溶液：将25g五水硫代硫酸钠（Na2S2O3﹒5H2O）溶于100mL水中。
3. 锌标准贮备溶液，100μg/mL：称取0.1000g锌粒（纯度99.9%）溶于5mL盐酸（2mol/L）中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100μg锌。
上一篇：城市空气质量研究+文献综述