分光光度分析法快速测定工业废水中金属离子铁和铜(2)
3.3.2 10％盐酸羟胺溶液的影响 25
3.3.3 0.1％邻菲罗啉溶液用量的选取 26
3.3.4 1mol/L醋酸醋酸钠缓冲溶液用量的选取 26
3.3.5 标准曲线的绘制 27
3.3.6 水样测定 28
3.3.7水样加标回收率的测定 28
3.3.8 络合物稳定性的试验 29
4 结论 31
致 谢 32
参考文献 33
1绪论
1.1研究背景及意义
铜是一种分布很广的微量元素，地壳中铜的平均丰度为55ppm。在自然界中，铜主要以硫化物矿和氧化物矿形式存在。铜是生命所必需的微量元素，参与酶催化功能，也是人体血液、肝脏和脑组织等铜蛋白的组成部分，成人每日的需要量估计为20mg，但过量的铜对人和动、植物都有害。铜的化合物以一价或二价状态存在。在天然水中，铜的溶解量随pH值的升高而降低。pH值6~8时，溶解度为50~500μg/L。pH值小于7时，以碱式碳酸铜( Cu2(OH)2CO3)的溶解度为最大；pH值大于7时，以氧化铜(CuO)的溶解度为最大，此时，溶解铜的形态以Cu2+ Cu(OH)+为主，pH值升高至8时，则Cu(CO3)22-逐渐增多。水体中固体物质对铜的吸附，可使溶解铜减少，而某些络合配位体的存在，则可使溶解铜增多。
世界各地天然水样品铜含量实测的结果是：淡水平均铜3μg/L，海水平均含铜0.25μg/L。在冶炼、金属加工、机器制造、有机合成及其他工业的废水中都含有铜，其中以金属加工、电镀工厂所排废水含铜量最高，每升废水含铜几十至几百毫克。这种废水排入水体，会影响水的质量。水中铜含量达0.01 mg/L时，对水体自净有明显的抑制作用；超过3.0mg/L，会产生异；超过15mg/L，就无法饮用。若用含铜废水灌溉农田，铜在土壤和农作物中累积，会造成农作物特别是水稻和大麦生长不良，并会污染粮食籽粒。灌溉水中硫酸铜对水稻危害的临界浓度为0.6mg/L。铜对水生生物的毒性很大，有人认为铜对鱼类毒性浓度始于0.002mg/L，但一般认为水体含铜0.01mg/L对鱼类是安全的。在一些小河中，曾发生铜污染引起水生生物的急性中毒事件；在海岸和港湾地区，曾发生铜污染引起牡蜗肉变绿的事件[1]。
目前测定铜含量主要有以下几种方法。流动注射光度法自Ruziicka和Hansen等学者奠定了流动注射分析(FIA)的理论与实验的基础之后,这门技术得到了十分迅速的发展,在铜分析方面,发表的文献以应用研究为主,还推出了新颖的分析方法和技术,采用FIA技术,以光度比色法为基础,建立了工业废水中微量铜的自动分析方法。利用FIA方法的特点,基于铜钙黄绿素荧光熄灭反应,用于牛肝、山药、污水中铜的测定[2]。利用疏基棉柱选择吸附差减法与FIA结合,实现了黄铜标样中铜和锌的同时测定。FIA技术在现场利用树脂分离富集,用显色液作淋洗液,测定铝合金标样中的铜，结果精密而准确。β修正光度法，β修正光度法是一个能够完全消除过量络合剂干扰的新型分光光度法。该方法分析灵敏度、精密度和准确度均高于普通的光度法。徐文涛等研究的β修正光度法应用于废水中痕量铜的测定,获得了满意的结果。
火焰原子吸收分光光度法，因其迅速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。分析清洁水可选用萃取或离子交换浓缩火焰原子吸收分光光度法，也可选用石墨炉原子吸收分光光度法。但该方法基体干扰比较复杂，要注意干扰的检验和校正。
没有原子吸收分光光度计的实验室可选用二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法、新亚铜灵萃取光度法、阳极溶出伏安法或示波极谱法。等离子发射光谱法是简便、快速、干扰少、准确度高的新方法，但仪器比较昂贵。荧光分析法的定量测定方法较多，可分为直接测定法和间接测定法两类。直接测定法:利用荧光分析法对被分析物质进行浓度测定，最简单的便是直接测定法。某些物质只要本身能发荧光，只须将含这类物质的样品作适当的前处理或分离除去干扰物质，即可通过测量它的荧光强度来测定其浓度。即为，直接比较法:配制标准溶液的荧光强度Fx，己知标准溶液的浓度CS，便可求得样品中待测荧光物质的含量。如果空白溶液的荧光强度调不到零，则必须从Fs和Fx值中扣除空白溶液的荧光强度FO，然后进行计算。标准曲线法：将已知含量的标准品经过和样品同样处理后，配成一系列标准溶液，测定其荧光强度，以荧光强度对荧光物质含量绘制标准曲线。再测定样品溶液的荧光强度，由标准曲线便可求出样品中待测荧光物质的含量。