分光光度分析法快速测定工业废水中金属离子铁和铜(4)
1.2 分光光度计仪器简介
由于分光光度法是最基本、最常用的分析化学方法之一，在环境监测及其他各行各业的化学分析中应用颇多[7]。本篇所应用的仪器是721型分光光度计，具有取样少、分析快、简便、准确、灵敏度高、干扰少、结构紧凑、应用广泛且使用简便、价格低廉等优点。
1.2.1 721可见分光光度计仪器的使用方法
在接通电源之前，电表的指针必须位于“0”刻线上，否则应旋动电表上的校正螺丝调节到位。打开比色皿室的箱盖和电源开关，使光电管在无光照射的情况下预热15分钟以上。旋转波长调节器，选择测定所需的单色光波长。选择适当的灵敏度，一般先将灵敏度旋钮至中间位置，用零点调节器调节电表指针至T值为0%处。若不能调到，应适当增加灵敏度。放入空白溶液和待测溶液，使空白溶液置于光路中，盖上比色皿室箱盖，使光电管受光，调节光量调节旋钮使电表指针在T值为100%处。打开比色皿室箱盖（关闭光门），调节零点调节旋钮使针在T值为0%处，然后盖上箱盖（打开光门），调节光量调节旋钮使指针在T值为100%处。如此反复调节，直到关闭光门进和打开光门时指针分别指在T值为0%和100%处为止。将待测溶液置于光路中，盖上箱盖，由此时指针的位置读得待测溶液的T值或A值。测量完毕后，关闭开关取下电源插头，取出比色皿洗净擦干，放好。盖好比色皿暗箱，盖好仪器[8] 。
1.2.2 注意事项及过程要求
（1）使用比色皿时，只能拿毛玻璃的两面，并且必须用擦镜纸擦干透光面，以保护透光面不受损坏或产生斑痕。在用比色皿装溶液前必须用所装溶液冲洗3次，以免改变溶液的浓度。比色皿在放入比色皿架时，应尽量使它们的前后位置一致，以减小测量误差。
（2）需要大幅度改变波长时，在调整T值为0%和100%之后,应稍等片刻。因钨丝灯在急剧改变亮度后,需要一段热平衡时间。待指针稳定后再调整T值为0%和100%。
（3）确保仪器工作稳定，在电源电压波动较大的地方，应外加一个稳压电源。同时仪器应保持接地良好。
（4）在仪器底部有两只干燥剂筒，应经常检查。发现干燥剂失效时，应立即更换或烘干后再用。比色皿喑箱内的硅胶也应定期取出烘干后再放回原处。
（5）精密度：系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。
（6）灵敏度：是检测出样品中金属元素含量的最小检测浓度。对于工业废水中μg/L量级的痕量金属元素及一些非金属元素的测定 ,则因灵敏度的关系而受到了诸多限制。
（7）线性要求：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。应在规定的范围内测定线性关系。可用贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试样品的方法进行测定，至少制备3份供试样品。
（8）回收率：是评定分析方法是否能准确测定所需要测定的成分的一个判断依据。回收率也是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度，损失越少，回收率越高。回收率高也就说明了所确定的分析方法越好。回收率分样品加标回收率和空白加标回收率。空白加标回收率为做一个空白，但是试验前加入一定量已知浓度的标准液，试验结束后再测读该溶液浓度，计算标准液回收情况[9]。
（9）干扰及消除：铜离子试验中在测定条件下，二乙氨基二硫代甲酸钠能与铁、锰、镍、钴等离子生成有色络合物，干扰铜的测定，均可用二乙二胺四乙酸试剂和柠檬酸铵掩蔽消除。在邻菲罗啉法测定废水中铁含量的试验中，强氧化剂、氯化物、亚硝酸盐、偏聚磷酸盐以及某些金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物以及亚硝酸盐除去。并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中。不大于铁浓度十倍的铜、锌、钴、铬以及小于2mg/L的镍，不干扰测定。