水热法合成二氧化钛纳米管及其性能研究(2)
纳米材料的化学组成及结构决定着其性能与应用，所以我们要对其结构进行表征。表征手段主要包括[12]纳米材料的粒度分析、结构分析、形貌分析、成分分析、表面与界面分析等。因此其表征主要通过X射线衍射线宽法(XRD)、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、热分析(TG、DTA、DSC)、红外光谱(IR)、紫外可见光谱(UV-Vis)、X-射线光电子能谱(XPS)法等来完成的。
二氧化钛(TiO2)是一种新型的无机半导体材料，具有具有稳定性好、毒性很小、耐化学腐蚀性和光散射性好等特性，因此在涂料、油墨、能量转换、食品包装材料、化妆品、催化剂原料、精细陶瓷等方面中具有广泛的应用前景[13-14]。而TiO2纳米管是TiO2的一种特殊的管状结构形式，具有表面积大，表面能高和强的吸附能力，因此具有较高的光催化活性。影响纳米TiO2纳米管光催化性能的因素包括晶型的不同、管径的大小、缺陷等。在一般的情况下锐钛矿型TiO2的光催化活性要比金红石型TiO2高一些。纳米TiO2材料是当前环境保护领域中最有应用潜力的光催化剂[15-17]，在水污染处理、空气污染处理、抗菌、防结雾及自清洁方面都取得了广泛的应用。
目前，制备TiO2纳米管的方法主要有水热法、模板法和阳极氧化法三种。水热法一般用四氯化钛、有机钛或商品化的二氧化钛为原料，首先用浓的NaOH溶液水热处理以后，然后用稀的HCl溶液中和其碱性，最后得到TiO2纳米管。模板法和阳极氧化法对技术和设备的要求较高，而水热法反应介质温度均匀，粒径易控制，容易实现工业化。基于以上分析，并结合实验室的实际状况，本论文采用水热法合成TiO2纳米管。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
试剂：自制TiO2纳米颗粒，氢氧化钠（天津市凯通化学试剂有限公司），盐酸（36-38%，开封市芳晶化学试剂有限公司），水为二次蒸馏水。
仪器：高压反应釜（上海禾汽玻璃仪器有限公司），DHJ-9070A型电热恒温干燥箱（杭州汇尔仪器设备有限公司），85-2型磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司），SC-04型低速离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司）。
1.2实验方法
1.2.1 样品的制备
准确称取0.25g TiO2颗粒放入聚四氟乙烯高压反应釜中，加65ml10MNaOH溶液，搅拌均匀后，置于烘箱中在110℃温度下反应24小时。取出反应釜自然冷却至室温，离心分离，先用蒸馏水洗涤，然后用0.1MHCl洗涤，最后再用蒸馏水洗涤数次直至pH≤7且无Cl-1出现为止。将粉体在80℃烘干，即可得到TiO2纳米管样品。
1.2.2样品的表征
用岛津XRD-600型X射线衍射仪进行样品物相分析；用日本JE-OL公司JEOL2100型透射电子显微镜（TEM）对样品形貌和颗粒大小进行分析；用Nicolet公司NEXUS-470型傅立叶变换红外光谱仪对样品进行定性分析。
2 结果与讨论
2.1傅立叶-红外（FT-IR）光谱分析
图1中(a)，(b)分别表示原料(TiO2纳米颗粒)和TiO2纳米管的FT-IR图谱，在3400cm-1左右出现的吸收峰是由吸收空气中水分子形成氢键的-OH基伸缩振动峰所引起，在1640cm-1左右出现的吸收峰则是自由水中的H-O-H基弯曲振动峰所引起，在图中没有其它杂峰出现，表明样品纯度较高。另外，纳米管在波数约为800 - 420cm-1处的振动带锐化突现出来，含有少量无定形二氧化钛，这些变化表明二氧化钛形成纳米管后，引起Ti-O键的振动特性发生一定程度的改变。
图1 TiO2纳米管的傅里叶-红外光谱(FT-IR)图
2.2 X射线衍射（XRD）分析
图2中(a1), (b1)分别为原料(TiO2纳米颗粒)和TiO2纳米管的XRD图谱。从XRD图谱可以看出，TiO2纳米管衍射峰较原料有所减弱，并且在锐钛矿相的(101)晶面和(200)晶面有较好的取向性，其它的衍射峰值较弱，表明用该方法制得的TiO2纳米管在一定条件下为锐钛矿型。
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