稀土离子-聚氯乙烯纳米纤维的制备与性能研究(3)
试剂：PVC（分析纯；MW=200K）；DMF（分析纯；天津市富宇精细化工有限公司）；THF（分析纯；天津市富宇精细化工有限公司）；稀土离子（LaPO4,Ce/Tb,CTAB,绿光，棒状）
1.2 PVC纳米纤文的制备
首先取0.4mL DMF溶液，1.6mL THF溶液加入到小瓶中配制成所需溶剂，将分子量为200K的PVC粉末加到溶剂中配制成浓度为0.10kg/L的溶液3份(如表1所示)，标号A、B、C,室温下磁力搅拌2h后超声分散20min，形成均一稳定的前驱体溶液，进而讨论流速对实验的影响。
编号号
条件 流速 PVC浓度
A 0.5ml/h 10％
B 1.0ml/h 10％
C 1.5ml/h 10％
表 1 不同流速的10%浓度溶液下PVC纳米纤文的SEM照片
然后取0.4mL DMF溶液，1.6mL THF溶液加入到小瓶中配制成所需溶剂，将分子量为200K的PVC粉末加到溶剂中配制成浓度为0.08g/mL、0.10g/mL、0.12g/mL的溶液各一份(如表2所示)，标号A、B、C，室温下磁力搅拌2h后超声分散20min，形成均一稳定的前驱体溶液，进而讨论浓度对实验的影响。
编号号
条件 流速 PVC浓度
A 1.0ml/h 8％
B 1.0ml/h 10％
C 1.0ml/h 12％
表 2 不同浓度的1.0mL/h流速下的PVC溶液
根据标号顺序将前驱体溶液加入到注射器中，通过恒流推进泵控制流速进行静电纺丝。控制纺丝电压为14kV,接收板为20cm×20cm的锡箔纸，接收距离为20cm，温度为10℃，湿度控制在30%RH，得到纵横交错的PVC纳米纤文。
1.3 稀土离子/PVC纳米纤文的制备
采用水热法合成稀土离子（Ce3+/Tb3+）掺杂的LaPO4纳米材料。向20.0mL Ln（NO3）3（Ln=La3+,Ce3+,Tb3+且比例为15:4:1）溶液中加入2.0mmol的磷酸氢二铵，再加入0.1g的表面活性剂CTAB，搅拌均匀后转移到不锈钢反应釜的内衬中，将反应釜密闭后于180℃恒温24小时，自然冷却至室温，离心分离，将沉淀用蒸馏水、无水乙醇各洗涤几次后，于70℃下干燥12h得样品，准备进一步的电纺复合纳米纤文。
将稀土化合物加入到前驱体溶液中，配制成浓度为30%、15%、7.5%的稀土离子/PVC溶液(如表3所示)，标号A、B、C，进而讨论稀土离子浓度对实验的影响。
根据标号顺序将前驱体溶液加入到注射器中，通过恒流推进泵控制流速为1.0mL/h进行静电纺丝。控制纺丝电压为14kV,接收板为20cm×20cm的锡箔纸，接收距离为20cm，温度为10℃，湿度控制在30%RH，得到纵横交错的稀土离子/PVC纳米纤文。
编号号
条件 流速 PVC浓度 稀土离子浓度
A 1.0ml/h 10％ 30%
B 1.0ml/h 10％ 15%
C 1.0ml/h 10％ 7.5%
表 3 不同稀土离子浓度的PVC溶液
2.结果与讨论
2.1 稀土离子/PVC纳米纤文材料的扫描电镜分析
使用荷兰FEI公司的扫描电子显微镜（SEM）观察纤文的几何结构，加速电压为10kV。
2.1.1 流速对PVC纳米纤文材料的影响
静电压恒定在14kV，针头与接收板之间的距离为20cm。改变PVC溶液的流速，在室温下得到3组不同纤文的SEM照片、直径分布图如图2所示。
图 2 A-C分别为浓度10%的PVC溶液在0.5ml／h、1.0ml／h、1.5ml／h推进速度下的SEM照片；D-F分别相对应的直径分布图
图A是浓度为10％的PVC溶液，在0.5ml／h的流速得到的纤文的SEM图，从SEM照片可以看出纤文直径比较均匀。所对应的纤文直径分布如图D所示，发现纤文直径分布区间较窄，主要集中在130-250nm之间，直径为160nm的纤文数量最多，约占总数的38％，纤文的平均直径为180nm，粒径分布比较均匀且符合正态分布。
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