4,4’－联吡啶 市售产品                     分析纯

2.2  配体H2L3的合成

     将2-吡咯甲醛（0.9509 g,10.0 mmol）溶于乙醇溶液(10 mL)中，得到一淡黄色溶液，往此溶液中滴加含有N,N’－二（3－氨丙基）哌嗪（0.2000 g, 5.0 mmol）的乙醇溶液，在乙醇（50 mL）溶液中得到澄清浅黄色溶液，将此溶液搅拌过夜。反应过后得一白色浑浊液，并有大量产品沉淀下来。将反应液用砂芯漏斗过滤，肉色沉淀用少量乙醇洗涤三次。得到的滤液为黄色。在室温条件下，将肉色沉淀放于真空干燥箱抽真空5小时，最后得到肉色固体产品（1.3586 g），产率为76%。源'自:吹冰]'论-文'网"]www.chuibin.com

2.3  配合物[(L3)Cu2(CH3COO)2] 的合成

 向100 mL圆底烧瓶中加入溶于少量氯仿的H2L3 （0.0713 g, 0.2 mmol）无色溶液， 再以少量甲醇溶液洗涤并将淋洗液倒入圆底烧瓶，打开磁力搅拌器进行搅拌；向上述H2L3溶液中滴加溶于少量甲醇中的三乙基胺（0.0405 g, 0.4 mmol）溶液，此时溶液仍为无色，然后向混合溶液中缓慢滴加溶于少量乙腈中的一水合乙酸铜(0.0878 g, 0.4 mmol)溶液，此时溶液由无色变为深绿色，最后滴加4, 4’－联吡啶(0.0625 g, 0.4 mmol)甲醇溶液，溶液颜色逐渐变为墨绿色，并无沉淀生成。将反应体系在室温下搅拌过夜。得到的溶液用旋转蒸发仪将溶剂蒸完，剩下的固体先用少量乙醚洗涤三次，放于真空干燥箱中室温下干燥两个小时，然后将得到的固体溶于20 mL甲醇溶液，会有少量固体残留，常压过滤，母液用乙醚扩散，一周左右即可得到墨绿色晶体产物（0.1021g），产率86%。

3  结果与讨论

3.1  H2L3的合成

N,N’－二（3－氨丙基）哌嗪和2－吡咯甲醛在甲醇溶液中以1:2的比例反应后得到浅黄色固体产物H2L3，产率为76%。