稀土矿浸出液在多孔材料上的吸附性能研究(3)
1.3.1有序介孔材料的水热合成法
目前合成介孔材料主要采用水热合成法[10]的一般过程为：（1）生成比较柔顺、松散的表面活性剂和无机物种的复合产物；（2）水热处理提高无机物种的缩聚程度，提高复合产物结构的无机多孔骨架，即介孔材料。在其合成过程中涉及到众多的物理化学过程，如从表面活性剂的角度涉及到胶束、液晶、乳状液、微孔或囊胞等不同相态的形成过程；从无机物种来考虑将涉及到溶胶-凝胶过程、配位化学、无机物种的不同化学状态的热力学分布和无机物种的缩聚动力学等；而界面组装过程则涉及到两相在界面的组装作用力（如静电作用、氢键或范德华力、配位键等）,且最终的两相组装结构将是热力学和几何因素两者均有利的结果。
介孔材料一般是通过溶液化学反应制备的，类似与沸石分子筛的“水热”合成，制备过程经历了典型的“溶胶-凝胶”过程。一般介孔材料的合成温度较低，在室温至100℃之间。介孔氧化硅材料可以在碱性或强酸性条件下合成。
一般合成程序为[11]
（1）先将表面活性剂等模板剂溶解在水中，得到均匀的溶液；
（2）再加入无机原料进行溶液化学反应得到溶胶或凝胶；
（3）再进行“水热”处理反应、晶化；
（4）冷却至室温后，过滤、洗涤，干燥；
（5）焙烧或萃取，除去表面活性剂等有机模板剂，得到介孔材料。
1.3.1.1介孔分子筛SBA-15的合成
介孔分子筛SBA-15典型的合成过程是在35℃的条件下，将三嵌段表面活性剂P123(Aldrich，EO20PO70EO20，Ma=5800)溶于适量去离子水，向其中加入正硅酸乙脂(TEOS)、盐酸(HCl)，持续剧烈地搅拌24h，装入乙烯瓶内晶化24h，过滤、洗涤并干燥，最后在550℃煅烧5h以上除去模板剂或者用溶剂回流洗去模板剂，然后过滤、洗涤并干燥，得到的白色粉末即为SBA-15。实验所用各原料的摩尔比约为1TEOS：0.017P123：5.88HCl：136H2O[6]
1.4介孔材料的结构表征
1.4.1小角X射线衍射（XRD）
在介孔材料的表征手段中，最常用的莫过于X射线衍射（XRD）。在小角度散射区域内（2θ<100）出现的衍射峰是确认介孔结构存在的有力判据之一。如果材料结晶状况良好，则在大角度衍射区域能观察到晶体结构特征衍射峰。根据各衍射峰的d值可以计算出对应衍射晶面的晶面参数。
1.4.2扫描电子显微镜 SEM
SEM是scanning electron microscope的缩写，中文即扫描电子显微镜 ，用来观察标本的表面结构。它是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等。
1.4.3氮气吸附脱附等温线BET分析
吸-脱附等温曲线（BET）是表征介孔材料结构的一个重要测试手段。根据BET测试结构可以得到介孔材料比表面积、孔容、孔径分布和孔道类型等信息，从而为进一步分析介孔材料结构与性能的关系提供了更加详实的依据。
1.5 稀土
1.5.1国稀土工业发展概况
我国稀土工业从上世纪吹冰十年代初建厂，经过50年的发展取得了辉煌成就，已成为世界最大的稀土生产国、稀土产品消费和出口国。我国是世界资源最丰富的国家，稀土资源在全国22个省市自治区都发现有稀土矿藏，分布广、品种齐全、储量大[12]。
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