氮掺杂椭球状介孔碳的制备和表征(7)
将介孔碳材料与电化学相结合，研究生物活性物质的电催化过程是一项非常有应用前景的研究工作。这些优点将极大地提高相关材料的性能，已经为介孔材料开辟了更广阔的应用领域。
1.6介孔材料的表征方法
很多现代分析技术和仪器被用于表征介孔材料的形貌、孔道结构、孔容、孔径分布、表面积以及热稳定性等物理化学性质，包括X射线衍射(XRD)、热重一差热分析 (TG-TDA )、扫描电子显微镜 (SEM )、透射电子显(TEM),高分辨电子显微镜 (HREM)以及低温氮吸附技术等.荧光探针法 (Fluorescence Probing)、傅里叶红外光谱(FT-IR )、原位X射线衍射(in-situ XRD)、魔角旋转z9Si固体核磁共振谱(z9Si MAS NMR)、小角X射线散射 (SAXS)等技术被应用于反应机理的研究。
1.6.1小角X射线衍射
借助XRD给出关于介孔结构的周期性信息。由于介孔阵列的周期常数处于纳米尺度，因此介孔材料的XRD图谱是由一组低角度衍射峰组成的(20<100)。其周期性的空问结构主要有吹冰方结构，立方结构和层状结构等，在XRD图谱上有其对应的衍射峰。根据衍射峰相应的晶面指标的比值可以确定介孔材料的结构类型，进而利用d值和结构特性计算晶胞参数。XRD数据还可以和氮吸附-脱附数据联合计算介孔材料的孔壁厚度.
1.6.2 电镜技术
电镜技术是观察介孔结构和形貌的最直接的手段，主要有扫描电子显微镜(SEM )、透射电子显微镜 (TEM)和高分辩电子显微镜 (HREM )等。SEM和TEM可以直接观察生成样品的形状和图案；HREM则可以观测到样品的微结构，确定孔径大小以及孔的排列方式。 Chen等用Fresnel方法由TEM技术精确测出了孔壁的厚度。
1.6.3 电化学特性测试
采用循环伏安法测试介孔材料C-MTS-9的双电层电容器性能。双电层电容器的性能主要取决于电极材料的性质，当电极材料与电解液接触时，会在界面形成双电层，从而构成电荷的存储场所。理想的双电层电容器电极材料应具备以下特点：大的比表面、较大的孔径、较短的长度以及良好的相互孔连接。电极材料的比表面越大，形成双电层的面积越大，能存储的能量就越大。理想的循环伏安曲线应该是标准的平行四边形，但在实际测量中拐角处出现了一定的不规则的现象，可能存在着微弱的法拉第电子转移反应。测试工作条件：采用三电极体系，即分别用活性炭和碳材料C-MTS-9为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。电解液为2mol/L的H2SO4,电极的工作电位窗口为0-0.7V。在工作电位窗内介孔材料C-MTS-9的电流变化比CMK-3的电流变化大，所得的I-V曲线更接近于平行四边形。按照理想的双电层电容器电容计算公式 C =I/V(其中I为稳态电流，V为扫描速度)在电容一定的情况下,电流与扫描速度应具有正比例关系, 即电容大小与扫描速度无关。综上所述，本文以酚醛树脂为碳源、水热稳定性较高的MTS-9分子筛为模板合成了一种新型的介孔碳材料 C-MTS-9,并对其进行了表征，结果表明，C-MTS-9的BET比表面较大,孔径较大且均一，在电化学双电层电容器方面具有潜在的应用价值。
1.7 发展趋势与展望
虽然国内外对介孔碳材料的研究起步比较晚, 但已取得了丰硕的成果。不仅使用不同的介孔硅为模板，用不同的方法合成出来一系列的介孔碳，而且利用介孔碳材料作为模板合成其它孔材料和无机复合材料，使其在催化、吸附、分离、储氢、电化学等方面得到广泛的应用。并且介孔碳在生物大分子的吸附和分离方面将有广阔的应用前。
有序介孔碳吸附剂具有空旷多孔的结构和构架组成,在吸附领域有巨大的应用前景。鉴于有序介孔碳合成过程的可控性,可以在合成过程中掺入杂原子(铁、钴等)，掺杂磁性金属的吸附剂，达到吸附饱和后，通过外加磁场，可以很容易将其与溶液分离。也可通过在有序介孔碳上负载金属氧化物使其具有催化氧化, 光降解等功能进一步扩大其在水处理中的应用范围。