室温固相法合成无机纳米材料(3)
最早的固相反应仅仅就是高温固相反应[3]，但高温固相反应也只是为了制得一些热力学相对稳定的化合物，而采用高温合成[4]往往难以制备低热条件下的稳定介稳态化合物，因此不具有普遍适用性。要想用固相反应法制备无机纳米材料，就必须降低反应温度。为此研制出了一些新的合成方法，如气态输运法、水热法、微波法、自蔓延法、前体法、熔融法、共沉淀法等[5]，但这些方法存在控制复杂、设备操作费用高、污染严重等缺陷，所以未曾推广开来。
铬的化合物的纳米颗粒在光、电、磁、催化等方面的应用潜能巨大，已开展对的研究工作有太阳能电池，发光二极管，光电化学，光催化，非线性材料等等。对于探索铬的化合物（例如CdO）具有重大意义。
金属氧化镉(CdO)是 n一型宽禁带半导体，是一种非常有前景的光电材料[6-7]。Cd在制备镍镉系列碱性可充电池中，一般充当负极活性物质，其性能的好坏直接决定电池的质量，成为影响镍镉电池性能优劣的重要材料：我国的CdO大多为小厂生产，不但产品的质量差 ，性能低，而且生产过程中的粉末粒度难以控制，国内高品质的活性CdO电池材料成为厂商争夺的对象。现阶段，CdO通常用作场发射栅板显示器，可以说是有前景的导电氧化物[8]，它有着广阔的应用前景。现阶段氧化物CdO的制备方法工艺相对复杂，花费成本很高，故本文将固相化学反应应用到纳米颗粒材料的合成中，以CdC12•2H2O 和NaOH为原料，用固相反应合成前驱体Cd(OH)2，再经焙烧合成 CdO纳米晶，并应用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(SEM)对其结构进行了表征。
硫化镉(CdS)作为半导体带隙材料，它的两种同素异形体分为闪锌矿型、纤锌矿型，是作为重要的半导体材料，又作为重要的过渡金属硫化物，不但具有禁带范围宽、还具有直接跃迁型能带结构、发光色彩比较繁多等一系列优势，在太阳能转化方面、非线性光学方面、化学电池、光催化方面都有深入应用[15-16]。硫化镉纳米材料显示出许多独特的光电性能，在传感器、红外窗口材料等许多领域有着广泛的应用，是纳米材料合成领域的研究热点之一。国内外学者对纳米CdS的制备、性质及其在荧光材料中的应用进行了广泛而深入的研究[17-18].
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
1.1.1实验原料及药品
药品 纯度 产地
CdC12•2H2O
分析纯AR 五七吹冰O一化工厂
NaOH 分析纯AR 天津市恒兴化学试剂制造公司
1.1.2实验仪器及设备
仪器 型号 产地
电子天平
AL204 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司
玛瑙研钵
电热恒温鼓风干燥箱 DH-101 天津市中环实验电炉有限公司制造
X-射线衍射仪 D8 ADVANCE 德国布鲁克Bruker公司
扫描电子显微镜 SM-6390 日本Jeol公司
1.2 实验方法1.2.1实验原理
从固相原料制备晶体，反应中反应物含有结晶水或反应中引用适度少量的水作为反应引发剂或反应生成水。在研磨过程中，这些水就会结合为很多微米级的“液浴”，固相反应变得好像在溶液中完成。其实质还是固相反应，不能因为外来水或者是反应过程中生成的少量水就以为是液相反应。由于反应本身是放热反应，同时由于研磨过程生热使混合物中的水分蒸发的特点，推动反应正向进行，而且限制了晶核的生长。通常情况，纳米粒子的制备要经历扩散—反应—成核—生长4个阶段[19]。其中，成核和生长是两个非常关键的步骤，产物粒子的大小取决于成核速度与晶核生长速度的相对大小。如形成单分散的粒子，要求所有的核必须几乎同时形成，而研磨可以使接下去的生长中产生新的成核或离子团聚。
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