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室温固相法合成无机纳米材料(4)
对CdC12•2H2O 和NaOH固体粉末为原料进行研磨,因为NaOH固体粉末的吸水性能非常强,研磨过程中会吸收空气中的水分,从而形成许多微米级的“液浴”,并且原料在研钵中在杵的反复冲撞下,承受摩擦和压缩等多种力的作用,经历反复的挤压及粉碎过程,原料的粒径不断的减小,比表面积不断增大,因此,原料研磨一段时间后得到的前驱体Cd(OH)2活性显著提高,可以在较低温度下对前驱体进行焙烧就得到CdO纳米晶体。
1.2.2实验过程
<1> 用电子天平分别称取分析纯的CdC12•2H2O粉末2.2830g和NaOH固体粉末0.8176g,然后将它们分别放入玛瑙研钵中,充分混合并研磨92 min,研磨结束后混合物的颜色由白色变为淡淡的浅粉色。
<2> 将研磨好的混合物均匀分成两份,放置洁净的小瓷盘中,标记为“试样1”和“试样2”。其中 “试样1”用保鲜膜密封,在室温下封存2天;“试样2” 放置马弗炉中,在5000C下高温烧结2个小时,取出后发现样品由先前的浅粉色变成黄褐色。
<3> 将步骤<2>中处理好的试样分别放置250ml的小烧杯中,加入蒸馏水,用玻璃棒搅拌,静置,滤去上清液,重复此步骤三次。
<4> 将洗涤后的试样“1”和“2”放置离心机中,离心5分钟。
<5> 将离心后的试样放入200摄氏度的电热恒温鼓风干燥箱中烘12个小时。取出待检测。
2结果与讨论2.1 X-射线衍射实验2.1.1检测条件
用德国布鲁克Bruker公司生产的D8 ADVANCE 型X-射线衍射仪进行检测,Cu 靶,X射线管压40 mA,波长为1.5418 Å,2θ扫描范围0°到120°,扫描速度2°/min。2.1.2检测结果及分析
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