利用负离子表面活性剂SDS合成聚苯胺(6)
④ 0 0.0086 0.06 1:1 黄色 棕黄 蓝 墨绿
⑤ 0 0.0086 0.06 2:1 蓝 墨绿
⑥ 0 0.0086 0.06 5:1 黄 蓝绿 墨绿
2.2.3 实验表征方法和测试手段
1. 红外光谱分析(FT-IR)
样品制备采用KBr压片法，取少量产品放入研钵中，加入干燥溴化钾，研磨均匀后，经红外压片机在20 MPa压力下压成片，得到较为透明的薄圆片。本文中，傅立叶变换红外光谱测试是在BRUKER公司产的VECTOR22型傅立叶变换红外光谱仪上进行的。测试范围为400-4000 cm-1，分辨率为4 cm-1，扫描32次，测试温度为24℃。
2．紫外-可见光谱分析(UV-Vis)
本实验用的分光光度计是UVl201型，测量光谱范围250-700nm，采样间隔0．5nm，扫描速度为中速。采用石英比色皿，以N，N-二甲基甲酰胺(NMP)为参比溶液，光谱扫描速度为快速。取少量产物用N，N-二甲基甲酰胺溶解后得到溶液，滤去不溶的物质，在紫外一可见分光光谱仪上进行扫描，得到紫外可见吸收光谱图。
3．透射电镜分析(TEM)
本文TEM测试是采用日本JEOL公司的JEM-2100型透射电子显微镜，加速电压200 kV。取破乳后上清液中部液体少许，加适量无水乙醇，超声分散半小时后，用移液枪移取少量待测样品，滴2-3滴置于附有碳支持膜的铜网上，待水分缓慢挥发干后即可进行TEM测试，在TEM下，观察所得样品的形貌。
2.2 结果与讨论2.2.1 红外吸收光谱分析
图 2-1 6号PANI纳米材料红外光谱图
图 2-1 是微乳液体系制备聚苯胺的FTIR谱图。对于官能团区，1579.4和1400.1 cm-1的信号峰分别归属于醌环（-N=Q=N-）（Q代表醌环）和苯环（-N-B-N-）（B代表苯环）的骨架伸缩振动峰；1297.9和1243.9 cm-1则分别对应苯环C-N（BBB）和醌环C-N（QBQ，QBB和BBQ）的伸缩振动峰；1137.8 和821.5 cm-1为苯环上C-H面内和面外弯曲振动峰。其中821.5cm-1的特征吸收峰峰为苯环1，4二取代C-H面外弯曲振动峰，说明苯胺单体是通过头尾结合的方式形成高分子链[ ]。而对于高波数区域，3137.6 cm-1对应于N-H伸缩振动峰。2921.6和2852.2 cm-1分别归属为脂肪族的亚甲基和甲基伸缩振动峰，说明聚合物中含有表面活性剂SDS。1070.3,954.6，698.1 cm-1处具有较强的吸收峰，可归结为芳环上的1,2,4三取代，产物中存在交联的或网络状的结构[ ]。其他类别红外谱图分析结果类似。
2.2.2 紫外-可见光分析
在微乳液环境下合成的本征态PANI的紫外可见吸收光谱见图2-2 k。从图中可以看出，谱线k（本征态）在 340.5 nm和622.5 nm左右处出现吸收峰，分别对应为苯环的π→π*电子跃迁和醌环的n→π电子跃迁造成的紫外吸收。用0.086 mol／L的盐酸溶液将上述本征态体系掺杂后所测得的紫外可见吸收光谱见图2-2 b。340.5 nm和622.5 nm处的吸收峰移动至323.5 nm和625.5 nm处。并没有完全出现以往文献所述的本征态聚苯胺经质子酸掺杂后，两吸收峰发生了不同程度的红移，即发生了共轭效应。其他的PH对比图也出现类似的情况。可能的原因有：1.实验操作不当，换样时，比色皿没有清洗干净，影响下一个的实验数据；2.比色皿本身存在问题；3.反应过程中PH值变化，先上升，几乎保持稳定，后下降回到原来大小的值，对应H+先进入反应体系进行质子掺杂，后因为水洗以及醇洗过程又从体系中剥离出来。所以0.086 mol／LHCL掺杂并不十分明显。
图2-2 b、k号PANI的紫外可见光谱图 图2-3 3、c号PANI的紫外可见光谱图