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Al/CuO纳米线复合含能材料的制备和电爆性能(6)
(6)真空度到5.0×10-3Pa以下,给真空室通纯度为99.99%的Ar气,质量流量在7.0SCCM左右;
(7)调节中和灯丝电流、加速电压、阳极电压、屏极电压、阴极电压,使束流在60mA左右,每片清洗3~5分钟;
(8)到预定时间时,按反向顺序依次将各表指针归零;
(9)调节氩Ar气的质量流量到32SCCM;
(10)调节闸板阀把真空度调节到8Pa以上,扳动功率旋钮至所需功率,启辉,调节C1、C2旋钮,使反功率最小;
(11)调节闸板阀,达到所需真空度,打开磁控挡板,开始溅射;
(12)溅射镀膜完毕,关射频电源,关Ar气,关闸板阀,然后关分子泵;
(13)待分子泵停止,关旁抽1,关机械泵,关真空计,然后关总电源,关冷却水。
2.5 镀膜机操作界面图
2..4 实验结果
本次实验共溅射四个不同时间的铜膜, 72分钟,90分钟,108分钟,126分钟。根据经验数据铜膜平均成膜速率1559nm/h。可以估计分别为1.87um,2.34um,2.81um。3.27um
3 CuO纳米线的制备和表征
3.1 制备原理
本实验中采用将镀好的铜薄膜退火处理的方法获得氧化铜纳米线。退火是将金属缓慢加热到一定温度,保持足够时间,然后进行冷却的一种金属热处理工艺。
纳米线的生长过程与铜氧化过程有关,铜与氧接触后,其界面上形成氧化亚铜薄膜,其氧化反应方程如式所示:
4 Cu + O2 →2Cu2O (3-1)
2 Cu2O + O2 →CuO (3-2)
在反应的过程中,铜的氧化首先从氧气分子吸附于铜表面开始的,这时氧气离解为原子并被吸附(化学吸附或活性吸附),被吸附的氧气原子在铜晶体内可能发生扩散、吸附或溶解。铜与氧气亲合力比较大,当氧气在铜中的溶解量超过其溶解度时,将生成化合物,即形成氧化膜。
一旦形成致密而薄的氧化膜之后,膜的成长主要取决于由氧化物的扩散过程。从氧化膜具有离子晶格结构的观点看,反应物是以离子形式通过氧化膜的。纯金属的氧化,一般形成单一氧化物的氧化膜,但有时也能形成多种不同氧化物组成的膜。在适当的能量条件下,纳米线可在氧化膜表面生长,通常在膜的缺陷处优先生长,例如在晶界等位置。铜在氧化过程中,随着温度升高,Cu2O继续与氧发生反应,最终形成Cu0,反应方程见公式(3-2)。本实验中整个反应没有用任何催化剂,而且反应温度远低于这几种物质的熔点,如铜(1083℃)、氧化亚铜(1230℃)和氧化铜(1140℃)。
3.2 热退火制备CuO纳米线
由中国科学院上海光学精密机械研究所与上海大恒光学精密机械有限公司共同研制的上光牌SGL-1600真空管式炉最高温度可以达到1550℃,智能化程序控制温度,恒温精度为±1℃,以硅钼棒为加热元件,双层炉壳间配有风冷系统,能快速升降温,可以用作化学气相沉积(CVD)和热退火。退火氛围是空气,热退火过程如下(见图3.1):
(1)以8℃/min的升温速率到达设定温度(300℃~700℃);
(2)在设定温度下热退火到设定的时间(2h~6h);
(3)以2℃/min的降温速率到达室温。
图3.1热退火过程图
在整个制备纳米线的过程中,有很多的影响因素。通氩气流量,工作压强,溅射功率与沉积Cu膜厚;紧接着是热退火的时间与热退火的温度都会对纳米线的生长有影响。为了得到纳米线生长的最佳参数,需要调节整个过程的各个参数。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对热退火后的Cu膜进行表面形貌和断面分析,从而能直观地得到纳米线的生长状况。由于时间和条件的限制,本论文采用以下试验方案:
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