稀土离子掺杂五氟化合物的合成及发光性能研究(3)
化学共沉淀法制取
向锥形瓶中移取0.025mol/L柠檬酸钠溶液20ml，向其加入10mL氯化钡溶液，混合均匀，加入10mL氯化钆溶液，再加入10mL氟化铵溶液，混合均匀，再用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值。将锥形瓶放在恒温磁力搅拌器中，温度75℃[18]，反应2h。反应停止将产物放入离心机中离心(4000r/min），共离心三次，每次5min，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，置于60℃下干燥24h[19]得到白色粉末样品。
水热法制取
准确称取1.3936g（0.04mol）十二烷基本磺酸钠，放入小烧杯中，准确移取20mL氯化钆溶液加入小烧杯，放入恒温磁力搅拌器中搅拌40min，移取20mL氯化钡和20mL氟化铵溶液后继续搅拌1h，反应后将液体分别加入两个反应釜中，反应温度均为180℃，反应时间为24h和12h。反应停止将样品取出，放入离心机中离心（4000r/min），共离心三次，每次5min，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，置于60℃下干燥24h得到样品粉末。
1.2.2 BaEuF5的制备
向锥形瓶中准确移取0.025mol/L柠檬酸钠溶液20mL，然后准确加入10mL氯化铕溶液，溶液变浑浊，混合均匀以后，加入10mL氯化钡溶液，溶液变澄清，再加入15mL氟化铵溶液，溶液变浑浊，混合均匀，再用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值。然后将锥形瓶放在恒温磁力搅拌器中，反应温度为75℃，反应时间为2h。反应停止以后将产物离心（4000r/min），共离心三次，每次10min，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤若干次，置于60℃下干燥24h得到白色粉末样品。
1.3 样品的表征
样品的物相分析采用德国布鲁克公司生产的D8 ADVANCE型X射线衍射仪测定，使用能量色散Sol-X探测器；样品的形貌利用FEI公司的Quan-ta200型扫描电子显微镜观察