共沉淀法合成纳米氧化锆制备研究(7)
用X射线衍射仪(日本理学D/MAX-ⅢA型，Cu石墨单色器，λ为0.15418 nm)表征催化剂晶型。通过Scherer公式(D=Κλ/βcosθ)计算载体和催化剂粉末的晶粒尺寸。
图2.1布拉格衍射示意图
满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ
应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
2.3.2扫描电镜（SEM）
SEM实验装置
扫描电镜一种新型的电子光学仪器。它具有制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大等特点。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。
扫描电镜（SEM）能够直接观察催化剂的形貌特征和微观结构，适合于研究负载金属簇催化剂的分散度，可以直接观测到催化剂金属粒子形貌、大小及分布。当然，能否观测到金属粒子大小要受仪器分辨率的限制。利用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)，可以获得直径为大约为0.8 nm 的粒子信息，对于表征催化剂金属形貌和结构表现出很大的潜力。采用S-3400N扫描电子显微镜来观察催化剂样品的晶体形貌和晶粒尺寸大小。采用透射电子显微镜观察金属活性组分在催化剂表面分散状况。
3 结果与讨论
3.1 XRD表征结果分析
表3.1氢氧化锆煅烧温度对氧化锆晶型的影响
反应物名称 煅烧温度/℃ 反应时间/h 表面活性剂用量
氢氧化锆 350 6h 1.5%
氢氧化锆 500 6h 1.5%
氢氧化锆 550 6h 1.5%
氢氧化锆 600 6h 1.5%
氢氧化锆 700 6h 1.5%
图3.1为煅烧温度为350℃
如图3.1在350℃下煅烧样品中出现四方晶相衍射峰，但强度很低，因此说明此时氧化锆主要以为无定形为主。
图3.2为煅烧温度为500℃
如图5.2经500℃煅烧后，其四方晶相衍射峰明显增强。
图3.3为煅烧温度600℃
如图3.3随着煅烧温度进一步升高至600℃ ，四方晶相衍射峰进步增强，峰形变尖锐，表明结晶逐渐完整，此时氧化锆仍为纯四方晶形。
图3.4 为煅烧温度700℃
如图3.4在700℃煅烧后出现部分单斜相衍射峰，说明氧化锆已开始从四方相向单斜相转变[38] 。
表3.2表面活性剂对产品径粒的影响
反应物名称 表面活性剂用量/% 煅烧时间/h 煅烧温度
氢氧化锆 1.0% 6h 600
氢氧化锆 1.5% 6h 600
氢氧化锆 2.0% 6h 600
氢氧化锆 2.5% 6h 600
氢氧化锆 3.0% 6h 600
图3.5
纳米粉体中主要为稳定的四方相氧化锆(20°~ 29.79°，50.14°~60.15°，34．88°)，并含有微量单斜相(20—62．78。)，产物的特征峰比较宽。
在此组实验中，表面活性剂的用量没有对XRD衍射图谱产生明显的影响，说明纳米氧化锆的特征峰的出现，纳米氧化锆的晶型，与表面活性的用量没有什么直接的影响。