共沉淀法合成纳米氧化锆制备研究(8)
3.2 SEM表征结果分析
图.3.6
图3.6为氢氧化锆在600℃的温度下灼烧6h表面活性剂用量为2.5%，从电镜扫描图来看氧化锆有团聚，但是也有较小的颗粒，直径大约在0.8微米，虽然没有达到预期效果，但是为寻找更优化的实验条件奠定了基础。
图3.7
图3.7为氢氧化锆在600℃的温度下灼烧10h表面活性剂用量为2.5%，相比图3.6来说图3.7的产物明显不够均匀，而且团聚相对来说严重，虽然也有较小颗粒，但是数目比较少。
图3.8
图3.8为氢氧化锆在200℃的温度下灼烧6h表面活性剂用量为2.5%，团聚严重，基本没有较小微粒，证明较低的温度无法让氧化锆完全分散。
图3.9
氢氧化锆在600℃的温度下灼烧2h表面活性剂用量为2.5%，和图3.8感觉一样，没有较小可累，团聚明显，说明灼烧时间太短，产物不佳。
图3.10
氢氧化锆在600℃的温度下灼烧6h表面活性剂用量为1.0%，虽然也有较小微粒，但是数量上相比图3.6来说较少，而且没有图11产物那样均匀，说明表面活性剂用量不够的话，使硝酸锆表面张力不够不能完全分散，对后期的产物有一定的影响。
根据电镜扫描图得出不用的灼烧温度，灼烧时间，已经表面活性剂的用量对于氧化锆的颗粒大小以及均匀情况有着不同的影响。而最佳的反应条件是在600℃的温度下灼烧6h，表面活性剂的用量为2.5%。
4结论
1.实验证明以硝酸锆和氨水为主的纳米氧化锆的制作是可行的，在高温灼烧下可以形成一定尺寸的颗粒。
2.通过电镜扫描在高温下灼烧可以形成尺寸很小的颗粒。
3.通过实验在氢氧化锆在550℃~600℃的高温灼烧下产物质量较好。
4.表面活性剂分子中含有亲水基团和疏水基团，常用于降低超细粒子的表面能，防止新生的粒子团聚。因此，使用表面活性剂常有利于获得超细粉体。在百分之2左右的聚乙二醇6000作为表面活性的时候所得的产物颜色最佳为纯白色细软粉末
5.实验证明煅烧时间6小时为佳，时间若偏短产物略微发黄，时间若过长产物容易结块。
6.异丙醇，呈支链结构，反应活性点较多，可作为溶剂与作为分散剂的多元羧酸同时加入待研磨的氧化锆中，研磨过程中能明显抑制粉体团聚，加入异丙醇作为研磨剂有利于获得粒径更小的产品。
7.在制作纳米氧化锆的过程中因为有些反应条件难以控制，得出来的微粒不够小，但是从电镜扫描以及XRD中分析中能得到与预期结果基本相符合的产物，证明此制备方法是可行的。
8.通过这次实验我研究及探索了纳米氧化锆的最佳反应条件，但是由于实验时间以及实验条件的不足没有探索到最佳实验条件，但是也获得了一定的经验，为以后探索最佳以及优化反应条件打好了基础。