靛红Schiff碱配合物的合成研究(3)
3-(2-苯基亚腈基)-吲哚-2-酮 (L3)：取146.8 mg (1 mmol) 靛红和162.7 mg (1.1 mmol) 盐酸苯肼分别溶于15 mL无水乙醇中，搅拌下使固体充分溶解，且在盐酸苯肼的醇溶液中注入32 μL（1.1 mmol）三乙胺中和盐酸，随后将其转移至靛红的醇溶液。将反应体系置于90 ℃温度下进行加热回流，薄层色谱(TLC)检测反应进展情况。直至反应完成后，减压除去大部分溶剂，用适量乙醇重结晶，抽滤，用乙醇洗涤滤饼2-3次，干燥，得到暗黄色丝状晶体。
3-亚氨基-2-氧代吲哚 (L4): 取146.6 mg (1 mmol) 靛红和108.6 mg(1.1 mmol)苯胺分别溶于15 mL无水乙醇中，搅拌下使固体充分溶解，待溶解完全，将苯胺的醇溶液转移至靛红的醇溶液中。随后将反应体系置于90 ℃温度下进行加热回流，薄层色谱(TLC)检测反应进展情况。直至反应完成后，减压除去大部分溶剂，用适量乙醇重结晶，抽滤，用乙醇洗涤滤饼2-3次，干燥，得到亮黄色针状晶体。
反应式如下：
1.2.2靛红希夫碱过渡金属配合物的合成[18-21]
希夫碱与La(III)作用：取适量合成的希夫碱配体于50 mL圆底烧瓶中，向其中加入15 mL无水乙醇、适量氢氧化钠；另取 0.3 mmol LaCl3•7H2O于50 mL小烧杯中，加入15 mL无水乙醇，分别置于磁力搅拌器上搅拌，待其充分溶解后，将含有LaCl3•7H2O的醇溶液转移至恒压滴液漏斗中，并于室温下缓慢滴加至溶解有配体的圆底烧瓶中，待滴加完毕，体系置于90 ℃下搅拌回流，薄层色谱(TLC)检测反应进展情况，直至反应完毕，减压除去部分溶剂、抽滤，滤液减压至干，或洗涤滤饼，烘干，称重，计收率。
希夫碱与Fe(III)作用：取适量合成的希夫碱配体于50 mL圆底烧瓶中，向其中加入15 mL无水乙醇、适量氢氧化钠；另取 0.3 mmol FeCl3•6H2O于50 mL小烧杯中，加入15 mL无水乙醇，分别置于磁力搅拌器上搅拌，待其充分溶解后，将含有FeCl3•6H2O的醇溶液转移至恒压滴液漏斗中，并于室温下缓慢滴加至溶解有配体的圆底烧瓶中，待滴加完毕，体系置于90 ℃下搅拌回流，薄层色谱(TLC)检测反应进展情况，直至反应完毕，减压除去部分溶剂、抽滤，滤液减压至干，或用冰乙醇洗涤滤饼，烘干，称重，计收率。
根据配体可配位原子的情况和中心金属离子形成配合物的配位数，可初步推断该系列配合物的结构。
希夫碱与Cu(II)作用：取适量合成的希夫碱配体于50 mL圆底烧瓶中，向其中加入15 mL无水乙醇；另取 0.5 mmol CuCl2•2H2O于50 mL小烧杯中，加入15 mL无水乙醇，分别置于磁力搅拌器上搅拌，待其充分溶解后，将含有CuCl2•2H2O的醇溶液转移至恒压滴液漏斗中，并于室温下缓慢滴加至溶解有配体的圆底烧瓶中，待滴加完毕，体系置于90 ℃下搅拌回流，薄层色谱(TLC)检测反应进展情况，直至反应完毕，减压除去部分溶剂、抽滤，滤液减压至干，或用冰乙醇洗涤滤饼，烘干，称重，计收率。